2017年齐齐哈尔大学基础化学实验理论I之分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 在原子吸收分光光度分析中，峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？
【答案】光源发射线半宽度小于吸收线半宽度，发射线中心频率等于吸收线中心频率。
2． 在进行络合滴定时，为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?
【答案】EDTA 是多元酸，Y 有多种存在型体。当M 与Y 反应时，会释放出
同时H+的
，另外在不同的酸度下，M 也会有副反应发生而最终使得存在套与Y 结合（即Y 发生络合反应）
M 与Y 反应的条件稳定常数受到pH 的影响而不能进行准确的络合滴定。故络合反应一定要在一定的PH 缓冲溶液中进行。
3． 为了提高测量结果的准确程度，应该从哪些方面选择或控制光度测量的条件？
【答案】（1）选择适当的参比溶液。（2）控制准确的读数范围。一般控制在0.15〜0.80，为此，可通过控制试样的称量、稀释或浓缩试样、改变吸收池的厚度。（3）选择合适的入射波长。一般为最大吸收波长，如果有干扰时，可选择用灵敏度较低，但能避开干扰的入射波长。
4． 请设计用EDTA 滴定法分析含有混合离子的溶液（写出主要步骤和重要条件，如酸度，掩蔽剂、指示剂等）。已知条件如下所示:
【答案】（1）由已知条件可知，与EDTA 的结合力变为亮黄色。根据EDTA 的消耗量求出基四胺缓冲溶
液调节PH 为5〜6之间，补加二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点，根据EDTA 的消耗量计算
含量。
（3）另取一份待测溶液，用六甲基四胺缓冲溶液调节PH 为5〜6之间，加入一定过量的EDTA , 使三种离子全部参加反应。再加入二甲酚橙指示剂，用标准溶液测出总量。
5． 控制适当的酸度在络合滴定中有何意义？应如何全面考虑选择滴定时的pH?
【答案】在络合滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响。防止被测离子水解，提高滴定准确度。
具体控制溶液PH 值范围时主要考虑两点：
（1）溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响，并能准确滴定的最低pH 值； （2）pH 值不能太大，以防被滴定离子产生沉淀的最高pH 值。
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所以准确量取一定量的待和
不与EDTA 反应。
再用六亚甲
测液，用硫酸调节PH 为1左右，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定使溶液由紫红色
的含量，因为此时
（2）在上述溶液中，用氨溶液调节上述溶液至碱性，加入KCN 溶液掩蔽
6． 指出下列化合物在高分辨核磁共振仪中，不同基团等价质子的化学位移（近似值），自旋分裂的重峰数和自旋系统。
，自旋分裂的重峰数和自旋系统如下所示:
【答案】不同基团等价质子的化学位移（近似值）
二、计算题
7． 室温时，
饱和溶液的浓度约为0.040mol/L, 计算溶液的pH 。
【答案】碳酸溶液存在以下平衡
由K 可知，水合已知
用最简式进行计算：
8． 已知一试样为可能含有
的混合物，同时含有惰性杂质。取此试样
是最主要的存在形式。
，因此
采
2.00g , 用甲基红作指示剂，以0.500mol/L的HCl 溶液滴定时，需要32.0mL 滴定至终点。同样重量的该试样，用酚酞作指示剂时，需要用0.500mol/L的HCl 溶液12.0mL 滴定至终点。求试样中各组分和惰性杂质的质量分数。
【答案】
图
由图解分析可知体积之间的关系，并根据体积的关系可确定试样中所含
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9． 某络合剂（以HL 表示）与金属离子形成络合物条件稳定常数
【答案】
及络合剂HL 的离解常数
的关系式。
试推导出形成ML3络合物的
两边取对数得：
10．计算pH=5.0时，0.10mol/L
（已知：
【答案】
11．用3m 长的柱子分离A 、B 两组分，已知它们的分别为16.0min ，17.0min
，且A 、B 组分的峰底宽
【答案】
12．称取工业用弱酸HA 试样1.000克，用水溶解并稀释至40.00mL , 用0.09500mol/LNaOH溶液滴定。已知中和至50%时，溶液的pH=3.74; 当滴定至化学计量点时，耗去41.99mLNaOH 。请问:
（1）弱酸HA 的解离常数（2）化学计量点时，溶液的【答案】（1）滴定反应为:
中和至50%时，弱酸HA 的解离常数Ka 表达式为:
代入pH=3.74得:
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溶液中的浓度。
）
的
为1.0min ，
均为1.0min , 求有效塔板数分离度R 。为得到分离度R 为1.5的两
个色谱峰，应至少用多长的柱？
值？
值？
（3）已知弱酸HA 的摩尔质量为46.03g/mol, 试样中HA 的质量分数？