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一、简答题

1． 何为参比电极？它应具备什么特性？

【答案】参比电极为不对溶液组分作出反应的电极。它的电位恒定，与所测得冲毫无关系。

2． 原子吸收光谱法使用的光源有哪些？其基本要求是什么？

【答案】（1）原子吸收光谱法使用的光源有空心阴极灯、蒸汽放电灯；

（2）其基本要求是:①锐线辐射；②辐射待测元素共振谱线；③强度大、稳定、背景小。

3． 在色谱操作过程中为什么要进行平衡？

【答案】（1）流速平衡：流速是柱色谱操作当中的主要影响因素，流速的快慢直接影响着分离的效果。流速过快，混合物得不到完全的分离，流速过慢，整体分离的时间要延长，因此在分离前首先要确定流速。

（2）液体环境：为了保持被分离物质运动的均一性，以及好的吸附和解析效果，因此要保持孔隙内部和外部液体环境的一致，所以要进行液体环境的平衡。

4． 极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。

【答案】极谱干扰电流主要有:

（1）残余电流它又分为微量杂质的还原电流和充电电流。其中微量杂质的还原电流可通过注意所用试剂和水的纯度，来避免出现过高的空白值，也可通过作图法来扣除；而电容电流的影响则只能通过建立新的测量技术来降低。

（2）迁移电流可通过加入支持电解质来消除。

（3）极谱极大可加入少量极大抑制剂如动物胶、表面活性剂等来消除。

（4）氧波可通入惰性气体如氢气、氮气等，或在中性和碱性溶液中加入少量亚硫酸钠来消除。（5）氢波尽量在中性或碱性溶液中进行测量，或控制扫描电位在氢波出现之前。

5． 写出气相色谱速度理论方程式（即范•弟姆特方程式），并简述各项的物理意义。

【答案】方程式为:

其中，各项的物理意义为:H-理论塔板髙度，A-涡流扩散项u-载气线速度分子扩散项。

传质阻力，

6． 影响有机溶剂沉析的因素有哪些？

【答案】（1）温度；（2）生物样品的浓度；（3）pH ；（4）离子强度；（5）金属离子。

二、计算题

7． 用火焰原子化法测定血清中钾的浓度（人正常血清中含K 量为3.5〜8.5mmol/L）。将四份0.20mL 血清试样分别加入25mL 容量瓶中，再分别加入浓度为40ng/mL的K 标准溶液所加体积如表，用去离子水稀释到刻度。测得吸光度如表4-3。

表

计算血清中K 的含量，并说明是否在正常范围内。（已知:【答案】

依题数据得线性回归方程为0.9434mL 钾标准溶液，故血清钾韵浓度

在正常范围。

8． 称取

和:

的混合试样1.000克，溶于适量水中，通过强酸性氢型阳离子

滴定至溶液变

滴定

的质量分数。

【答案】进过交换体后，得到:

第一次用NaOH 滴定时，以甲基澄为指示剂的反应为:

第二次用NaOH 滴定时，以百里酚酞为指示剂的反应为:

利用（1）计算

的质量分数为:

由（2）、（3）可得:

所以可得:

）

当A=0时，试样中钾的量相当于

交换树脂充分交换，收集交换后的济液以甲基橙为指示剂，用

黄，消耗30.00mL. 然后加入足量的甘露醇，以百里酚酞为指示剂，再用至终点，又消耗40.00mL. 计算混合试样中

及

的含量，因为

所以可得:

又因为知:

所以可得:

即

这样，得到

的质量分数为:

9． 测定某药物中钼的含量，4次测定结果数据是否应保留？

【答案】先求出1.40应该舍去。

10．在lmol/L HC1介质中，以终点误差。

【答案】

滴定

若以亚甲蓝为指示剂，计算

法涉及的两个重要参数，即除了可疑值的其他数据的平均值和平均偏差，

平均值与可疑值之间的差的绝对值

所以

分别为1.25，1.27，1.31，1.40。试问1.40这个

11．在pH=5.0的HAc-NaAc 缓冲溶液中，用等浓度的EDTA 滴定浓度到平衡时

【答案】已知

若以二甲酚橙作指示剂，终点时

，在达

=5.54, 求TE 。