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2017年东华大学F0407专业综合(分析)复试仿真模拟三套题

  摘要

一、简答题

1. 原子吸收光谱法使用的光源有哪些?其基本要求是什么?

【答案】(1)原子吸收光谱法使用的光源有空心阴极灯、蒸汽放电灯;

(2)其基本要求是:①锐线辐射;②辐射待测元素共振谱线;③强度大、稳定、背景小。

2. 在G-L 色谱中,使用的固定液是哪类物质?如何衡量它的选择性?讨论引起选择性不同的原因。

【答案】在G-L 色谱中,常用的固定液一般都是高沸点的有机化合物,它挥发脚,热稳定性好,对试样各组分有适当的、高选择性的溶解能力,化学稳定性好。常用固定液的极性来衡里其选择性,极性大小用相对极性P 或麦氏常数表示。由于固定液分子结构不同,它与被分离组分分子间存在的作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键力,被分离组分分子的结构与固定液分子结构越相似,它们之间的作用力越大,该组分在固定相中停留的时间就越长。

3. 某位同学测定食盐中氯的含量时,实验记录如下:在万分之一分析天平上称取0.021085g 样品,用沉淀滴定法的莫尔法滴定,用去如何才能提高测定的准确度?

【答案】有4处错误:

0.0001g ,则该同学的称量记录应写为0.0211g 。 (1)万分之一分析天平的称量误差为±

(2)常用的滴定管的最小刻度为O.lmL ,小数点后第二位可估读,故则该同学的滴定记录应写为3.57mL 。

0.0002g ,若保证分析结果的相(3)用分析天平称量一份试样时要称量两次,则绝对误差为±对误差小于±0.1%,则至少得称量确度。若想提高准确,至少称量0.2g 。

0.02mL ,若使滴定管读数的相对误差小于±(4)滴定管在读取一个体积值所产生的误差为±0.1%,则至少得滴定

故该同学实验中滴定量太少,无法保证分析结果的准确度。

故该同学称得太少,无法保证分析结果的准

标准溶液3.5735mL 。请指出其中错误,

若想提高准确度,应増加待测试样的量,从而増加滴定剂的用量。

4. 准确滴定判别式和分别滴定判别式的适用条件有何区别?

【答案】(1)准确滴定判别式:

(2)分别滴定判别式:

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5. 写出下列酸的共辗碱

【答案】

苯酚

6. 何谓金属指示剂?何谓指示剂的封闭现象?如何消除指示剂的封闭现象?

【答案】金属指示剂是能与金属离子生成配合物的有机染料,在配位法滴定金属离子时,可以选择金属指示剂指示终点。若

在化学计量点时,指示剂不发生颜色变化,或变色不

敏锐,称为指示剂的封闭现象。加入掩蔽剂可以消除指示剂的封闭现象。

二、计算题

7. 计算

已知【答案】

的溶解度为S ,则真正代表溶解度的是平衡时钙离子浓度,即

可求

络合物的表观稳定常数为:

的浓度远远大于的浓度,故:

的EDTA 量不能忽略不计,即

8. 已知某分子量为156的化合物,其摩尔吸光系数为

【答案】化合物的百分吸光系数为:

而吸光度,

样品溶液的浓度为:

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溶液中的溶解度。

根据EDTA 的酸效应系数

由于同时,

有较大的条件稳定常数,说明溶液中的溶解度较大,因此,消耗于络合

根据溶度积计算公式,得到:

则该化合物的百分吸光系数为多

少?若要使之在lcm 吸收池中透光率为10%左右,应配制样品溶液的浓度(mg/mL)为多少?

9. 某同学拟用如下实验步骤标定改正。称取0.2315g 分析纯

滴定至蓝色褪去,记下消耗【答案】(1)(2)

体积为:

请指出其三种错误(或不妥)之处,并予

加适量水溶解后,加入lg KI,然后立即加入淀粉指示剂,用

的体积,计算

浓度。

试剂含吸附水,要在120℃烘约3h 。

显然体积太大,应称约

配在250mL 容量瓶中,移取25mL 滴定。

(3)此反应需加酸,含氧酸盐化合物在酸性溶液中氧化能力强。 (4)反应需加盖在暗处放置5min ,因置换反应速度慢。 (5)淀粉要在近终点才加入,否则终点要迟后。

10.氯仿

的红外光谱说明

伸缩振动频率为

对于氘代氯仿

振动频率是否会改变?如果变化的话,是向高波数还是向低波数位移?为什么?

【答案】由于

的相对原子质量不同(不同),所以其伸缩振动频率会发生变化。

中,

中,

由于波数与的平方根成反比,故氘代氯仿中,

11.测定某矿石中铁的含量,经4次测定,测得结果的平均值

【答案】⑴

置信度即测定值在置信区间内出现的概率为95%。 (2)置信区间是指在置信度为95%时,以测定平均值能范围,即

12.溶解绅液滴定。计算

试样0.1989g ,酸化并加入过量的KI ,释放的溶液的浓度。已知

需用40.75mL

为中心的包容总体平均值在内的可

键振动频率会向低波数位移。

标准偏差s=0.10%, (1)

求置信度为95%时平均值的置信区间,(2)试就此计算说明置信度与置信区间的含义?

【答案】氧化反应方程式为:

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