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一、简答题

1． 采样的基本原则是什么？试举两例说明这个原则在采样工作中的具体应用。

【答案】基本原则是试样的代表性和准确性的原则。常采用随机采样，判断采样，系统采样。

2． 新购的pH 玻璃电极在使用时应如何处理？解释其理由。

【答案】新购的pH 玻璃电极是干膜保存，要事先在稀HC1或纯水中浸泡，才可使用。玻璃敏感膜由膜表面的成

制成，具有三维网络结构，由于膜中含有一定量的

的结合强度远大于它与

被

等，使

键断裂，形

成电负性的硅氧交换质点，硅氧键与

的结合，浸泡后形成水化层，

有响应的

所取代，在测量时在玻璃膜两侧与溶液的界面上形成道南电位，在水化层中形

的扩散电位。由于玻璃膜内外两侧与溶液的界面上的电荷分布不同，就形成了对

膜电位，对被测作出响应才可用于pH 测量。

3． 比较下面化合物中，H a 和H b 两种氢核，哪一种氢核的化学位移更大？为什么？

【答案】毫无疑问是H a 核的化学位移值更大。因为H a 同时处在拨基和双键的负屏蔽区，而H b 只处在双键的负屏蔽区。

4． 紫外吸收光谱中，较有意义的谱带类型主要有哪三种？各有何特点？

R 和B 带。K 带的【答案】紫外吸收光谱中，较有意义的谱带类型有K 、随共轭体系中的双键个数增多而增大；R 带

小，小于

而

强度，苯的B 带为256nm ，在非极性溶剂中常常呈现精细结构。

5． 准确滴定判别式和分别滴定判别式的适用条件有何区别？

【答案】（1）准确滴定判别式：

在

（2）分别滴定判别式：

在

很大，

大于

较大，在270〜300nm ; B 带中等

6． 酸碱滴定中指示剂的选择原则是什么？

【答案】酸碱滴定中指示剂的选择原则是指示剂的变色范围处于或部分处于滴定的pH 突跃范围内；使指示剂的变色点等于或接近化学计量点的pH 。

二、计算题

7． 用

滴定

计算化学计量点时的

【答案】条件稳定常数为:

得到:

这样，求得化学计量点时的得到:

这样，求得化学计量点时的

8． 已知用60MHz 仪器测得:

问（1）两个质子是什么自旋系统？（2）当仪器的频率増加至多少时变为一级偶合AX 系统？ 【答案】（1）（2）

荧光探针，

为高级偶合，所以为AB 系统。

:为:

为:

溶液的pH=10.0时，达到化学计量点，

此时

已知

9． 今有化合物SPQ ，，其分子结构式如下所示。该分子可作为选择性的细胞内因为

可碰撞猝灭SPQ 荧光。已知没有猝灭剂存在下SPQ 的寿命为23.6ns 。

现有实验数据测定如表:

表

（1）根据Stem-V olmer 方程，利用表中的数据确定（2）假设血清中细胞内的

的粹灭常数。

平均浓度为103mmol/L, 则该血清中SPQ 的荧光寿命和荧光相

对强度各是多少？

（3）如果

浓度降低到75mmol/L, SPQ 的荧光寿命和荧光相对强度又是多少？

【答案】（1）利用表中的数据计算Stem-V olmer 方程为

由Fo/F对[cr]进行线性回归，得Stem-V olmer 方程

猝灭常数

不同

，当猝灭

剤

（2）猝灭剂存在下荧光分子的平均寿命t 和没有猝灭剂存在下荧光分子的平均寿命

所以经过推导，Stem-V olmer 方程又可表示

为

SPQ 在血清中的寿命

由上推导可以得出荧光相对强度（3）如果

SPQ 在血清中的寿命荧光相对强度

10．测定铅锡合金中铅锡的含量，称取试样0.1115g ，用王水溶解后，加入0.05161mol/LEDTA20.00mL, 调节液回滴过量EDTA ，消耗13.75mL ，加入

耗了25.64mL , 计算合金中铅和锡的百分含量。已知

中的EDTA 释放出来。用标准铅盐滴定释放的EDTA , 测得锡的含量。

这样，可以求得合金中锡的百分含量为:

求得合金中铅的百分含量为:

11．测定一铁矿石中铁的含量，称取试样0.5000g ，经予处理后，使其中的铁全部；转变为以

量，分别以

和FeO 的质量分数和w （FeO ）表示分析结果。[

已知

【答案】根据当量关系得，:的质量分数为:

使铅锡定量络合，用浓度为0.02023mol/L的

置换EDTA , 仍用相同的

溶

滴定，又消

【答案】此实验首先是用返滴定法测定铅锡总量，然后用氟化物络合置换法，使络合物SnY

再

的高锰酸钾溶液滴定，终点时消耗23.00mL ，求该铁矿石中铁的含