● 摘要
本文系统地综述了近年来吡啶偶氮类试剂的合成及应用发展情况，讨论了取代基对试剂性质的影响，成功地合成了一种新试剂 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5一Br-PADMA)．用分光光度法测定了该试剂的质子化常数。研完了试剂的物理和化学性质。考查了5-Br-PADMA，5-(5一硝基-2-吡啶偶氮)-2.4-二氨基甲苯(5-NO_2-PADAT)及2(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2一PADMA）的分析性能。实验发现，它们可与钴、钯、铑、铱等金属离子发生显色反应，所生成的配合物具有良好的先度性质，据此建立了分光先度法测定它们的新体系。 一、Ir(Ⅲ）-5-Br-PADMA 在PH4.7-6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中，5-Br-PADMA可与铱(Ⅲ)形成稳定的2：l红色配合物，其最大吸收波长为558nm，表观摩尔吸光系数为5．1×1 0ˉ4L·molˉ-1·cmˉ-1。铱量在0～8ug／10m l范围内遵守比耳定律。干扰可用EDTA加以消除。 二、Co(Ⅱ)-5-NO＿2-PADAT 在PH5.0-6．5酸度范围内5-N0_2PADAT与钴(Ⅱ)形成2：l红色配合物。加入无机酸后色泽加深，其最大吸收波长位于586nm表观摩尔吸光系数l.4 8 X 10ˉ6L·mol-1·cmˉ-1。钴浓度在0～3．2u g／10ml内服比耳定律，所拟方法是目前测定钴灵敏度最高 三、Pd(Ⅱ）-5-NO_2-PADMA 在0．4 5～1．2moI·Lˉ-1盐酸介质中，钯与5-NO_2-PADMA形成l：2稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于621nm处，表观摩尔吸光系数为9．4 × 10 ˉ4 L·nol-1·cmˉ-1，钯浓度在O—l0μg／10ml范围内服从比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性显色体系之一。 四、Co(Ⅱ）、Rh(Ⅲ)-5-NO_2-PADAT 5-No_2-PADAT用作测定钴和铑的高灵敏度试剂，在586nm处钴及铑与试剂形成的配合物的吸光度具有很好的加合性。利用该试剂与钴、铑显色反应的温度差异，建立了一种高灵敏度光度法同时测定钴、铑的新方法。其灵敏度为8CORˉ588=1.488×lOˉ5 L·molˉ-1·cmˉ-1，ε_RHRˉ588=1.633×10ˉ5L·molˉ-1·cmˉ-1，钴浓度在0～3．2μg／lOmI，铑浓度在O～6.5μg／10ml内服从比耳定律。 以上各方法用于不同样品的测定均获得满意的结暴，见表1
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