题目：杂环偶氮类试剂在贵金属光度分析中的应用研究

第一部分 系统的评述了1990年以来杂环偶氮类试剂在贵金属光度分析中的新进展。展望了该类试剂在贵金属分析中的应用前景。将其于新的仪器分析方法相结合，必将会大大推动贵金属分析的发展。 第二部分 研究了5－NO2－PDAMA和贵金属、的显色反应，建立了分光光度法测定他们的新体系： 1．5-NO2-PADAT-Pt(IV) 研究了5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2，4-二氨基甲苯（ 5-NO2-PADAT）与铂（IV）的显色反应。结果表明，在pH4.0~6.4 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铂（IV）可与试剂形成稳定的1：1红色配合物。在乙醇存在下，于1.8mol/l盐酸介质中可转化为绿蓝色的配合物，其最大吸收波长为607nm，表现摩尔吸收系数可达8.29* L? ? 。铂（IV）浓度在0-10ug/10ml范围内符合比尔定律。较大量的常见金属离子不干扰测定。所拟方法的灵敏度高、选择性好，用于催化剂中微量铂的测定，结果满意。 2．5-NO2-PADAT-Ir(III) 报道了以5-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-NO2-PADAT）为显色剂，分光光度法测定微量铱的新方法。实验结果表明，在 pH5.0~6.4的HAc-NaAc缓冲溶液中，试剂与铱(III) 反应生成1：2的红色配合物，其最大吸收波长为564nm，表现墨尔吸光系数为 5.10* L? ? ，铱(III)浓度在0~7.0ug/10ml范围内遵守比尔定律。以DCTA为掩蔽剂，大量的常见金属离子对测定无干扰。所拟方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，获得了满意的效果。 3．5-NO2-PADAT-Pt(II) 报道了以5-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-NO2-PADAT）与铂的显色反应，实验结果表明，在 0.9~3.2mol/l的磷酸介质中，试剂与铂形成稳定的1：3的绿蓝色配合物配合物的最大吸收波长为613nm，表现墨尔吸光系数为7.02* L? ? ，铂（II）浓度在0~11ug/10ml范围内遵守比尔定律。大量的常见金属离子和除钌之外的其他贵金属离子不干扰测定。所拟方法选择性好，可在不加任何分离的情况下，直接用于二次合金管理样-88级催化剂中微量铂的测定,结果满意。 第三部分 研究了以5-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-NO2-PADAT）为显色剂，应用双峰双波长分光光度法测定铜（I）的新方法。实验表明，在 pH4.0~6.04的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，有乙酸羟胺和乙醇存在下，铜（I）可与试剂 反应生成1：2的红色配合物，其最大吸收峰为519nm，负峰为436nm。正、负峰吸光度绝对值之和与铜浓度线性相关，铜浓度在0-0.7ug/ml范围内符合比尔定律，表现墨尔吸光系数为 519，436 1.54* L? ? ， 519为6.71* L? ? 。所拟方法灵敏度高，选择性好，用于铝合金和纯铝中微量铜的测定，获得了满意的效果。 以上各体系与文献报道相比，均具有灵敏度高、选择性好的优点。其中5-NO2-PADAT测定Pt(IV)、Cu（I）均具有高灵敏的显色反应；而5-NO2-PADAT测定Ir(III)和Cu（I）的新体系是目前光度法二元体系中测定Ir(III)和Cu（I）的最灵敏反应；5-NO2-PADAT测定Pt(II)的新体系，具有很好的选择性，且操作简单，具有很大的应用价值。同时，将5-NO2-PADAT作为光度法测定贵金属离子的高灵敏的试剂，可望为建立贵金属离子的同时或连续测定的新体系提供有价值的参考。 第二部分补充 Rh(III)-3,5-dicl-DMPAP 研究了2-（3，5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯酚（3，5-dicl-DMPAP）与铑的显色反应。实验表明在在Ph5.0~6.4 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铑可与试剂形成稳定的1：2红色配合物。其最大吸收波长为596nm，表现摩尔吸收系数可达8.70* L? ? 。铑含量在0-8ug/10ml范围内符合比尔定律。以DCTA为掩蔽剂，大量的常见金属离子对测定无干扰。所拟方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铑的测定，获得了满意的效果。