2017年河南科技大学分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1. 指出测定下列试样中氯的方法
(1)(2)(3)(4)(5)(6)【答案】(1)(2)(3)(4)(5)(6)
莫尔法(
; 作指示剂)
为指示剂;
介质中,改良的佛尔哈德法,莫尔法(
; 作指示剂)
; 。
介质中,改良的佛尔哈德法,无须另加指示剂; 介质中,改良的佛尔哈德法测定介质中,改良的佛尔哈德法测定
2. 说明用下述方法进行测定是否会引入误差:
(1)吸取(3)用莫尔法测定(4)用莫尔法测定(5)用佛尔哈德法测定(2)剧烈振摇防吸附(4)使消耗
,试液后,马上用莫尔法测定cr ;
;
指示剂溶液浓度过稀;
的KI 溶液中的但配制的
(2)中性溶液中用莫尔法测定
但没有加硝基苯。 则不会引入误差;
【答案】(1)酸度大,会使指示剂溶解,使结果偏高; (3)由于沉淀对的吸附力太强,会使结果偏低;
过多,结暴偏高;
会引入误差,使结果偏低。
(5)终点时会发生置换反应:
3. 样品分析的四个步骤是什么?
【答案】分析试样的采取和制备、试样的分解与预处理、测定方法的选择、分析结果的计算和数据处理。
4. 设计用碘量法测定含滴定反应方程式以及计算
【答案】滴定剂选用
的试液中
含量的方案。已知
要求列出测定步骤,滴定剂名称,指示剂名称,
质量分数的计算公式。
指示剂用淀粉测定步骤如下所示:
反应方程式为:
由以上方程得到:
这样,可以求得
质量分数的计算公式为:
5. 简述疏水柱色谱分离原理。
【答案】亲水性蛋白质(酶)表面均含有一定量的疏水性基团。尽管在水溶液中蛋白质(酶)具有将疏水性基团折叠在分子内部而表面显露极性和荷电基团的趋势,但总会有一些疏水性基团或极性基团的疏水部位暴露在蛋白质(酶)表面。这部分疏水基团可与亲水性固定相表面偶联的短链烷基、苯基等弱疏水基团发生疏水性相互作用,被固定相(疏水性吸附剂)所吸附。
6. 在G-L 色谱中,使用的固定液是哪类物质?如何衡量它的选择性?讨论引起选择性不同的原因。
【答案】在G-L 色谱中,常用的固定液一般都是高沸点的有机化合物,它挥发脚,热稳定性好,对试样各组分有适当的、高选择性的溶解能力,化学稳定性好。常用固定液的极性来衡里其选择性,极性大小用相对极性P 或麦氏常数表示。由于固定液分子结构不同,它与被分离组分分子间存在的作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键力,被分离组分分子的结构与固定液分子结构越相似,它们之间的作用力越大,该组分在固定相中停留的时间就越长。
二、计算题
7. 为提高分光光度法测定微量金属铷的灵敏度,选用了一种新的显色剂。设同一被测试液用旧显色剂显色时测定四次,吸光度为0.290,0.283,0.285,0.286; 用新显色剂显色时测定六次,吸光度为0.322,0.328,0.325,0.301,0.330,0.327。试用置信度95%判断:
(1)有无逸出值
(2)谁的精密度好;
(3)两者的精密度是否有显著性差异
(4)新的显色剂是否比旧显色剂测定铷的灵敏度有显著性提高? 【答案】(1)采用Q 检验,检查两组数据中有无逸出值 判断旧显色剂中0.290是否为逸出值:
不是逸出值,应保留。
判断新显色剂中0.301是否为逸出值。
是逸出值,应舍弃。
(2)将该舍弃的数字舍弃后计算 用旧显色剂时,用新显色剂时,
旧显色剂的精密度较好。
(3)判断精密度是否有显著性差异时用F 检验
查表得
故两种方法的精密度无显著性差异。
(4)判断用新、旧显色剂测定铷的灵敏度是否有显著性提高,即检验两个平均值之间有无显著性差异问题,而且属于单侧检验,用t 检验。合并两组数据的标准偏差
,查t 分布表(单侧)
即新显色剂的灵敏度有明显提高。
8. 在lmol/L HC1介质中,以终点误差。
【答案】
滴定
若以亚甲蓝为指示剂,计算
即
故两者有显著性差异,
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