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2017年河北大学分析化学与无机化学之分析化学复试实战预测五套卷

  摘要

一、简答题

1. 直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减小?

【答案】误差来源主要有如下几个。

(1)温度。主要影响能斯特响应的斜率,所以必须在测定过程中保持温度恒定。 (2)电动势测量的准确性。一般,高的灵敏度和准确度。

(3)干扰离子。凡是能与待测离子起反应的物质,能与敏感膜中相关组分起反应的物质,以及影响敏感膜对待测离子响应的物质均可能干扰测定,引起测量误差,因此通常需要加入掩蔽剂,必要时还需分离干扰离子。

(4)另外溶液的PH 、待测离子的浓度、电极的响应时间以及迟滞效应等都可能影响测定结果的准确度。

2. 在氢氧化物沉淀分离中的氨水法都有哪些注意事项?

【答案】可控制溶液的pH 在8〜9,防止

沉淀生成;

作为抗衡离子,减少氩

氧化物对其他金属离子的吸附;促进股状沉淀的凝聚。

3. 举例说明紫外吸收光谱中主要的吸收带类型和特点。

【答案】R 带是由K 带是共扼双键

跃迁引起,具有杂原子不饱和基团的化合物有R 带,引起,强吸收,

约256nm

因此必须要求测量电位的仪器要有足够

B 带芳香族化合物特征谱之一,有精细结构,E 带芳香族化合物的特征谱带之一,有:

4. 无机沉淀剂与有机沉淀剂的区别与联系是什么?

【答案】都是利用沉淀的原理,沉淀剂的选择要考虑被沉淀物质本身的性质。

5. 当研宄一种新的显色剂时,必须做哪些实验条件的研宄?为什么?

【答案】包括显色反应(灵敏度、选择性、对比度、稳定性试验)及显色条件(显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间、干扰消除等试验)的选择。为确保选用此显色剂能得到一个灵敏度高、重现性好、准确度高的光度法。

6. 试预测丁醛的主要断裂过程及在质谱图上出现的主要离子峰。

【答案】丁醛的主要断裂过程及在质谱图中产生的离子可归纳于下列简式中。

丁醛含有羰基。羰基化合物的主要断裂方式有羰基位的键断裂生成相应的离子。如果C=( )的位碳原子上有H 原子,则能发生麦氏重排。

二、计算题

7. 安络血的相对摩尔质量为236, 将其配成lOOmL 含安络血中,在

=355rmi处测得A 值为

8. 在lmol/L HC1介质中,以终点误差。

【答案】

滴定

若以亚甲蓝为指示剂,计算

试求安络血的

和值。

【答案】由

的溶液,盛于1cm 吸收池

9. 计算用0.10mol/LNaOH滴定0.10mol/L(pH=10.0)时的终点误差。

【答案】滴定至甲基橙变黄,pH=4.4时,第一滴定终点时,

第二滴定终点时,

至甲基植变黄(pH=4.4)和百里酚酞显蓝色

第二化学计量点时

10.在1.0mol/L的条件下,

,若选择二苯胺

磺酸钠作指示剂,计算终点误差TE 。

【答案】滴定反应

式中

,原始浓度的一半。

滴定终点时,

同理

11.计算下列难溶化合物的溶解度。

(1)(2)【答案】⑴

(2)设

的溶解度为S ,则

由于量不可忽略。

根据

则有

为滴定终点时的浓度,为化学计量点时的浓度,等于

在中。[已知:

溶液中。[已知:

有较大的条件稳定常数,且

的溶解度较大,因此消耗在与

配位的EDTA