2017年河北大学分析化学与无机化学之分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1. 直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减小?
【答案】误差来源主要有如下几个。
(1)温度。主要影响能斯特响应的斜率,所以必须在测定过程中保持温度恒定。 (2)电动势测量的准确性。一般,高的灵敏度和准确度。
(3)干扰离子。凡是能与待测离子起反应的物质,能与敏感膜中相关组分起反应的物质,以及影响敏感膜对待测离子响应的物质均可能干扰测定,引起测量误差,因此通常需要加入掩蔽剂,必要时还需分离干扰离子。
(4)另外溶液的PH 、待测离子的浓度、电极的响应时间以及迟滞效应等都可能影响测定结果的准确度。
2. 在氢氧化物沉淀分离中的氨水法都有哪些注意事项?
【答案】可控制溶液的pH 在8〜9,防止
沉淀生成;
作为抗衡离子,减少氩
氧化物对其他金属离子的吸附;促进股状沉淀的凝聚。
3. 举例说明紫外吸收光谱中主要的吸收带类型和特点。
【答案】R 带是由K 带是共扼双键
跃迁引起,具有杂原子不饱和基团的化合物有R 带,引起,强吸收,
约256nm
,
因此必须要求测量电位的仪器要有足够
B 带芳香族化合物特征谱之一,有精细结构,E 带芳香族化合物的特征谱带之一,有:
4. 无机沉淀剂与有机沉淀剂的区别与联系是什么?
【答案】都是利用沉淀的原理,沉淀剂的选择要考虑被沉淀物质本身的性质。
5. 当研宄一种新的显色剂时,必须做哪些实验条件的研宄?为什么?
【答案】包括显色反应(灵敏度、选择性、对比度、稳定性试验)及显色条件(显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间、干扰消除等试验)的选择。为确保选用此显色剂能得到一个灵敏度高、重现性好、准确度高的光度法。
6. 试预测丁醛的主要断裂过程及在质谱图上出现的主要离子峰。
【答案】丁醛的主要断裂过程及在质谱图中产生的离子可归纳于下列简式中。
丁醛含有羰基。羰基化合物的主要断裂方式有羰基位的键断裂生成相应的离子。如果C=( )的位碳原子上有H 原子,则能发生麦氏重排。
二、计算题
7. 安络血的相对摩尔质量为236, 将其配成lOOmL 含安络血中,在
=355rmi处测得A 值为
得
8. 在lmol/L HC1介质中,以终点误差。
【答案】
滴定
若以亚甲蓝为指示剂,计算
试求安络血的
和值。
【答案】由
的溶液,盛于1cm 吸收池
9. 计算用0.10mol/LNaOH滴定0.10mol/L(pH=10.0)时的终点误差。
【答案】滴定至甲基橙变黄,pH=4.4时,第一滴定终点时,
第二滴定终点时,
至甲基植变黄(pH=4.4)和百里酚酞显蓝色
第二化学计量点时
10.在1.0mol/L的条件下,
,若选择二苯胺
磺酸钠作指示剂,计算终点误差TE 。
【答案】滴定反应
式中
,原始浓度的一半。
滴定终点时,
同理
11.计算下列难溶化合物的溶解度。
(1)(2)【答案】⑴
(2)设
的溶解度为S ,则
由于量不可忽略。
即
根据
则有
为滴定终点时的浓度,为化学计量点时的浓度,等于
在中。[已知:
溶液中。[已知:
有较大的条件稳定常数,且
的溶解度较大,因此消耗在与
配位的EDTA