2018年南京中医药大学军事医学科学院毒物药物研究所642药学综合二之分析化学考研核心题库
● 摘要
一、名词解释
1． 均相成核
【答案】在过饱和溶液中，构晶离子由于静电作用而缔合，从溶液中自发地产生晶核的过程为均相成核。溶液的相对过饱和度愈大，均相成核韵数目愈多。
2． 气相色谱的担体
【答案】气相色谱的担体是指为固定相提供的一个大的惰性表面的支持体。
3． 核磁共振波谱法
【答案】在强磁场的诱导下，一些原子核产生核自旋能级裂分，用一定频率的电磁波照射分子时，便能引起原子核自旋能级的跃迁，即核磁共振（NMR ）。利用核磁共振波谱进行结构测定、定性及定量分析的方法称为核磁共振波谱法。
4． 同离子效应
【答案】当沉淀反应达平衡后，增加适量构晶离子的强电解质浓度，可使沉淀溶解度降低的现象称为同离子效应。在重量分析中，常加入过量的沉淀剂，利用同离子效应使沉淀完全。
5． 滴定突跃
【答案】
化学计量点附近
6． 化学计量点
【答案】当滴入标准溶液的量与被测组分的量相当时（即按一定的化学反应关系作用完全时），称为反应达到了化学计量点，简称计量点。
的突变。
二、简答题
7．
写出配制和标定浓度为
的氢氧化钠溶液的实验步骤。
【答案】实验步骤为:用粗天平称量，用量筒量取水体积，用邻苯二甲酸氢钾或草酸基准物质标定，或用标准盐酸标定，盐酸用硼砂或碳酸钠标定。
8． 说明气相色谱分析的程序升温和液相色谱分析的梯度淋洗。
【答案】在气相色谱分析中，若样品组分的沸点范围很宽，则采用程序升温，即按一定的程
序连续改变色谱柱的温度，使低沸点和高沸点的组分都能在各自适宜的温度下得到良好的分离；在液相色谱分析中，若样品组分的分配比K 值范围很宽，则采用梯度淋洗，即按一定的程序连续改变流动相的极性，使极性不同的组分能在各自合适极性的流动相中得到分离。
9． 非水滴定中，在配制标准溶液时，
为什么要加入醋酸？用测定碱性物质的含量时，在溶解样品的溶剂冰醋酸中加入适量的醋酸，又为什么？
【答案】（1
）配制
标准溶液时，要加入醋酸的原因:
①除水，又不引进新的物质。因为有水时，会发生:
②降低凝固点，防止结冰。
（2）增大溶剂的酸性，使被滴定物质碱性增强，从而增大滴定突跃。
10．什么是均相沉淀法？与一般沉淀法相比，有何优点？
【答案】均相沉淀法是通过溶液中发生一化学反应，使沉淀剂从溶液中缓慢地、均匀地产生出来，从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。它和一般沉淀法相比，可以避免局部过浓的现象发生，获得的沉淀为颗粒较大，表面吸附杂质少，易于过滤和洗漆的晶形沉淀。
11．在色谱操作过程中为什么要进行平衡？
【答案】（1）流速平衡：流速是柱色谱操作当中的主要影响因素，流速的快慢直接影响着分离的效果。流速过快，混合物得不到完全的分离，流速过慢，整体分离的时间要延长，因此在分离前首先要确定流速。
（2）液体环境：为了保持被分离物质运动的均一性，以及好的吸附和解析效果，因此要保持孔隙内部和外部液体环境的一致，所以要进行液体环境的平衡。
12．试述凝胶色谱的原理。
【答案】将混合原料加在柱上并用流动相洗脱，则无法进入孔隙内部的大分子直接被洗脱下来，小分子因为可以进入孔隙内部而受到很大的阻滞，最晚被洗脱下来，而中等大小的分子，虽然可以进入孔隙内部但并不深入，受到的阻滞作用不强，因而在两者之间被洗脱下来。
13．请举例说明现代分析化学中一些新的分离富集方法及其工作原理、应用范围。
【答案】固相微萃取分离法可用于环境污染物、农药、食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析；超临界流体萃取分离法利用超临界流体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术，特别适用于烃类及非极性脂溶化合物；液膜萃取分离法基本原理是由渗透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯膜把水溶液分隔成两相，即萃取相与被萃取相，液膜萃
取分离法广泛应用于环境试样的分离与富集。
14．采样单元数由哪两个因素决定？
【答案】样品的标准差与分析结果的误差。
三、计算题
15．pH=5.0时，以二甲酚橙为指示剂，用液（其中含有
【答案】受Ca 影响的络合效应系数为:
总的络合效应系数为:
条件平衡常数为:
所以，可以求得；
算得终点误差为:
16．测定某药物中钼的含量，4次测定结果数据是否应保留？
【答案】
先求出
法涉及的两个重要参数，即除了可疑值的其他数据的平均值和平均偏差，
平均值与可疑值之间的差的绝对值
1.40应该舍去。
17．以晶体膜铅电极为负极，以氟电极为正极，在PH5.5的
C
时氟电极的响应斜率为
液中测得电动势为160.0mV 。已知25°
Nemst
方程式常数
少？
【答案】
即
的EDTA
溶液滴定
溶
），计算终点误差。
分别为1.25，1.27，1.31，1.40。试问1.40这个
所以
及沉淀饱和的溶值为多
铅电极的响应斜率为
求氟化铅溶度积常数