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题目:湿式催化氧化反应催化剂筛选的高通量实验技术研究

关键词:高通量筛选,反应芯片,多相催化剂,实验验证

  摘要


在过去的几十年间,催化湿式氧化反应的研究重点集中在多相催化湿式氧化反应上。在多相催化湿式氧化反应中催化剂以固态存在,催化剂和废水的分离较为方便,因此在化工生产过程中的关键是开发高活性的固态催化剂。很多研究者通过选取几种活性金属来探究其对废水处理的最佳效果,但这种方法存在实验耗时过长、费用昂贵等缺陷。元素周期表中的金属元素众多,且金属活性组分不同,对废水的处理能力也有差别。因此研究出一种能快速筛选出具有最佳配比的活性金属的技术将能大大缩短实验的周期。
高通量筛选技术以其快速、微量、灵敏的特点而被广泛应用于筛选领域,这种新型技术最大的优势是能实现短时间内筛选大量的实验数据。高通量筛选技术就是应用先进的技术手段,对大量被筛选样品的催化活性进行分析评价,筛选出具有最高催化性能的金属催化剂配比的技术。
在生物学领域的生物芯片技术的基础上,将高通量筛选方法用于金属材料催化剂的筛选。在一块平面上以微阵列形式排列了众多微小单元,每个单元代表着一个反应区域,即每个微小单元对应着不同金属活性组分,则反应一次,每个微小单元都可以得到一个数据。该技术可大大降低对具有最佳催化性能的活性金属的筛选时间,且由于每个反应单元区域很小,实验过程中使用的试剂与材料也将大大减少。
本文将催化湿式氧化技术与高通量筛选技术相结合,来筛选出催化湿式氧化反应中具有最高催化性能的金属催化剂配比。研究内容包括反应芯片的制备、检测装置的设计、反应器的开发、模拟实验的进行以及数据的获取与分析。反应芯片的制作用到了喷墨打印的方法;检测方法是试制检测法;反应器由雾化装置、雾传送装置、储雾装置、反应器组成;用扫描仪和偏光显微镜来采集图像;数据分析用到的是Imagepro Plus 软件和PhotoShop软件。
实验结果如下:
(1)在制作方法上,通过对比及实验的可行性分析,最终选用喷雾法实现亲水涂层的负载,选用喷墨打印法来实现金属催化剂的负载。制作过程主要包括芯片材料的选取、疏水涂层的附着、载体层的涂布以及催化剂的负载。制作出符合实验要求的反应芯片。
(2)在反应芯片制作的过程中,我们选用的金属有Cu 、Zn、Ni、Fe、Co、V、Mo、La、Sm、Dy、Nd和Y。金属催化剂能很好负载在载体(SiO2)上,且形成金属比例不同的数据“库”。
(3)自制检测试纸后,通过试纸精度及试纸扩散性的检测,证明自制pH试纸的检测效果很好,且试剂的扩散作用不明显,能很好的满足实验的需求。
(4)在模拟实验中,选用的待催化的有机物为乙二醇和葡萄糖,配制不同比例的乙二醇和H2O2,葡萄糖和H2O2。实验结果显示:乙二醇的氧化实验中,质量比为1:3时反应效果最显著;而在葡萄糖氧化实验中,质量比为1:5时反应效果最显著。
(5)在实验验证的过程中,通过对比未加催化剂和添加催化剂后反应溶液的pH值变化情况可以得出:金属催化剂对有机物的氧化起到了很好的促进作用,筛选出来的不同比例催化剂的点确实具有较好的金属活性。