题目：两种硼酸锌微/纳米材料的制备及其阻燃性能和发光性质研究

硼酸锌是一种传统的阻燃剂，广泛应用在塑料、 橡胶、涂料等领域，但是由于硼酸锌相对大的粒径在基质中很难分散，限制了其应用。近年来，硼酸锌作为基质的发光材料也取得了一定的进展，但是制备方法主要是高温固相法，且对于制备方法、条件、产品形貌与发光性能之间的关系研究仍需深入和完善。为此，开展硼酸锌纳米阻燃材料制备以及稀土掺杂硼酸锌基质发光材料新制备方法及其发光性质的研究具有重要理论意义和应用价值。

本文制备了两种水合硼酸锌Zn[B3O3(OH)5]∙H2O和Zn6O(OH)(BO3)3纳米材料，并以Zn[B3O3(OH)5]∙H2O为前驱体，通过热转化法制得了无水硼酸锌ZnB4O7和ZnB2O4，采用EDS，XRD，IR，TG和SEM等手段对其进行了表征，并研究了它们为基质的稀土发光性能，对水合硼酸锌纳米结构的阻燃性能也进行了研究。具体研究内容如下：

(1) 利用简单的一步均匀沉淀法首次制备了Zn[B3O3(OH)5]∙H2O、Zn[B3O3(OH)5]∙H2O: Eu3+ 和Zn[B3O3(OH)5]∙H2O: Eu3+, Tb3+，将前驱体Zn[B3O3(OH)5]∙H2O: Eu3+在600℃―700℃下焙烧，制备得到ZnB4O7: Eu3+ ；将Zn[B3O3(OH)5]∙H2O: Eu3+ 和Zn[B3O3(OH)5]∙H2O: Eu3+, Tb3+ 在800℃―900℃下焙烧，分别得到ZnB2O4: Eu3+和ZnB2O4: Eu3+, Tb3+荧光粉，对其进行物相及形貌表征，通过荧光光谱研究了其发光性质，并考察了Eu3+ 掺杂浓度、焙烧温度、焙烧时间以及制备方法等对发光强度的影响。在Eu3+掺杂浓度为6%时，材料的荧光强度最大；ZnB2O4: Eu3+ 荧光强度随焙烧温度的升高而增强，在900°C达到最大；荧光强度随焙烧时间的延长而先升高后降低，在6h时荧光强度达到最佳。与传统高温固相法相比，热相转化法制备的ZnB2O4: Eu3+荧光粉的荧光性能有很大提高，并且ZnB2O4: Eu3+, Tb3+比ZnB2O4: Eu3+ 荧光粉的荧光性能和色纯度均有很大提高。

(2) 利用水热法制备了五种不同形貌的低水合硼酸锌Zn6O(OH)(BO3)3及其基质稀土发光材料，对其进行物相及形貌表征，通过荧光光谱研究了其发光性质，并考察了Eu3+ 掺杂浓度、反应时间及不同形貌等对发光强度的影响。在Eu3+掺杂浓度为10%时，材料的荧光强度和色纯度均最大，其最强发射峰位于613 nm（红色），荧光强度随反应时间的延长先升高后降低，在10h时荧光强度达到最佳；与其他形貌相比，圆球状的Zn6O(OH)(BO3)3: Eu3+ 荧光粉的荧光性能有很大提高。

(3) 采用热重分析法及氧指数法对制备的水合硼酸锌Zn[B3O3(OH)5]∙H2O和Zn6O(OH)(BO3)3纳米结构的阻燃性能进行了研究，结果表明纳米级硼酸锌的阻燃性明显比非纳米级硼酸锌的效果好，纳米材料的尺寸越小，形貌越均一，其阻燃性能也越好。另外，结晶水的多少也会影响其阻燃性，结晶水越多其阻燃效果越好。