2017年河北师范大学化学生物学分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。
【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方法是在催化剂存在时，用硫酸钾溶液将试样进行分解，有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵，然后用氢氧化钠溶液进行碱化，使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中，再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸，计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物，分解时必须加入还原剂，使氮定量转化为铵离子。
2． 在置信度相同的条件下，置信区间是大一点好还是小一点好？为什么？
【答案】
因为平均值的置信区间可表示为
置信区间的大小取决于
在置信度相
同、测量次数一定时，置信区间只与S 有关，所以置信区间小一点好，说明测量方法的精密度较好。
3． 说明金属指示剂的变色原理、金属指示剂的必备条件，并解释什么是金属指示剂的封闭现象，如何消除之？
【答案】（1）变色原理:利用指示剂本身In 颜色与金属指示剂和金属离子络合物（Min ）颜 色不同来确定终点。变色过程如下: 滴定前，化学反应如下所示:
滴定反应为:
终点时，反应为:
（2）金属指示剂的必备条件为:
①Min 与In 颜色应有明显不同；②Min 稳定性要适当，如下所示:
（3）金属指示剂的封闭现象封闭现象是: 当换指示剂；
若干扰离子产生封闭，可加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽方法有:络合掩蔽、氧化还原掩蔽和沉淀掩蔽等。
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时，滴定终点不变色或变色不敏锐的现象。消除方法:若被测离子产生封闭，更
4． 电极电位与离子活度系数之间的关系可以用能斯特方程式表示
在电位法分析中，为什么利用此关系测得的是浓度而不是活度？最主要的实验措施是什么？电位法与电位滴定法的主要区别是什么？
【答案】
在实验过程中加入了“离子强度调节缓冲剂”，使活度系数固定，因此测定的是浓度。主要实验措施就是加入离子强度调节缓冲剂。
电位法是测量两个电极间的电位，并利用能斯特方程直接求得被测离子浓度；而电位滴定法是利用两个电极间的电位变化来指示滴定分析的终点。
5． 什么是交换容量？其影响因素有哪些？
【答案】（1）交换容量是指离子交换剂能提供交换离子的量，它反映离子交换剂与溶液中离子进行交换的能力。通常所说的离子交换剂的交换容量是指离子交换剂所能提供交换离子的总量，又称为总交换容量，它只和离子交换剂本身的性质有关。
影响交换容量的因素主要可以分为两个方面：①离子交换剂颗粒大小、颗粒内孔隙大小以及所分离的样品组分的大小等；②另一些影响因素如实验中的离子强度、pH 值等主要影响样品中组分和离子交换剂的带电性质。
6． 举例说明有机化合物在离子源中有可能形成哪些类型的离子？
【答案】有机化合物在离子源中可能形成的主要离子有:分子离子、同位素离子、碎片离子。例如正己烷在离子源中能生成
的分子离子，
的同位素离子，
等的碎片
离子。另外还有多电荷离子、分子-离子反应生成的离子等。
二、计算题
7． 室温时，
饱和溶液的浓度约为0.040mol/L, 计算溶液的pH 。
【答案】碳酸溶液存在以下平衡
由K 可知，水合已知
用最简式进行计算：
是最主要的存在形式。
，因此
采
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8 称取．试样4
，，，试样0.1000g 加入HC1溶解后放出氯气此氯气与KI 溶液反应
溶液相当于
求
的质量分数，已知
溶液滴定，用去25.00mL ，已知
【答案】根据过程写出反应， HC1溶解反应：
析出反应：
滴定反应：
析出反应：
过程中的数量关系：
9． 有纯LiCl 和的知
：
【答案】设混合物中
的混合物试样0.7000g ，加
）
10．今有50mL 含Ni2+水溶液，由于较多的共存离子存在，需萃取分离后才能进行分光光度测定。请设计此萃取实验，使样品萃取后可以直接测定。（需指出实验所需要的主要仪器、试剂，简要实验过程和参比溶液的选择）
【答案】（1）主要仪器试剂:
；丁二酮肟一正丁醇（或其他合理的萃取试剂和溶液剂，但分液漏斗（支架，烧杯，玻璃棒），蒸馏水。 必须能与Ni2+显色）
（2）简单过程:
①将溶液全部装入分液漏斗中，定量加入含有一定量丁二酮肟的正丁醇5.00~25.OOmL, 振摇分液漏斗1分钟萃取，静置；
②溶液分层后，弃去水相，有机相直接放入比色皿中；
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标准溶液处理，过量
回滴。计算试样中
的含量。（已
以铁铵矾为指示剂，用