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一、简答题

1． 当研宄一种新的显色剂时，必须做哪些实验条件的研宄？为什么？

【答案】包括显色反应（灵敏度、选择性、对比度、稳定性试验）及显色条件（显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间、干扰消除等试验）的选择。为确保选用此显色剂能得到一个灵敏度高、重现性好、准确度高的光度法。

2． 样品分析的四个步骤是什么？

【答案】分析试样的采取和制备、试样的分解与预处理、测定方法的选择、分析结果的计算和数据处理。

3． 溶剂萃取过程的机理是什么？

【答案】（1）简单分子萃取：简单的物理分配过程，被萃取组分以一种简单分子的形式在两相间物理分配。以中型分子存在，不发生化学反应。

（2）中型溶剂络合萃取：被萃取物是中型分子，萃取剂也是中型分子，萃取剂与被萃取物结合成为络合物进入有机相。

（3）酸性阳离子交换萃取：萃取剂为弱酸性有机酸或酸性螯合剂。金属离子在水相中以阳离子或能解离为阳离子的络离子的形式存在，金属离子与萃取剂反应生成中性螯合物。

（4）离子络合萃取：①金属离子在水相中形成络合阴离子，萃取剂与氢离子结合形成阳离子，二者构成离子缔合体系进入有机相；②金属阳离子与中性螯合剂结合成螯合阳离子，再与水相中的阴离子构成离子缔合体系而进入有机相。

4． 写出下列酸碱组分的MBE 、CEB 和PBE ，浓度为c （设定质子参考水准直接写出）（mol/L）。

（1）KHP （2）【答案】⑴

（2）

（3）

（4）

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（3）（4）

5． 在相同的气相色谱操作条件下，分别测定氮气和氢气作流动相时的VanDeemter 曲线, （I 、II ）看图试说明:

（1）与A 点对应的H 值:为什么大于A 点对应的H 值？

（2）氮气为流动相的V anDeemter 曲线⑴的最低点0所对应的线速度，为什么比氢气为流动相的V anDeemter 曲线（n ）O 点所对应的u 小？

（3）与0点对应的H 值为什么小于与（提示:从V anDeemter 方程考虑。）

点对应的H 值？

图

【答案】（1）从曲线上看，A 与分子（纵向）扩散项。

由于，分子扩散相中的常数B 为:

而D ，与载气分子量平方根呈反比，即:

（2）范氏曲线上，0、对上式求导得:

其中，对应的u 为对同一根色谱柱，所以，可以得到:

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点是在低线速区，此时影响极高的主要因素是项，即

对应的是作流动相时的

因为速率理论方程式为:

所以，可以得到:

均为常数，故

的大小仍决定于Dg ，由于其大小满足:

（3）0、

对应的H 为

即如下式所示:

同理，可得与0点对应的H 值为什么小于与所以有:

6． 在实验室中发现某色谱柱对组分A 和B 有很高的理论塔板数，因而推断A 和B 在该柱上能得到很好的分离，对吗？

【答案】不对。理论塔板数高只表明组分在气液两相间的分配次数多，而判断组分A 和B 在该柱上能否得到很好的分离要看其分离度R ，若组分A 和B 的分配系数相近，则R 很小，A 和B 不能得到很好的分离。

接近于

，

点对应的H 值的原因为:

二、计算题

7． —种测定铜的方法得到的结果偏低0.5mg ，若用此法分析含铜约5.0%的矿石，且要求由此损失造成的相对误差小于0.1%，那么样品量最少应称多少g?

【答案】

8． 向

为多少？已知

【答案】氧化反应方程式为:

在上述反应中，可以得到:

可以得到由电动势公式得:

9． 下列两组实验数据的精密度有无显著性差异（置信度90%，

表

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溶液中加入

的

溶液。平衡时

，

剩余的的物质的量

）?