2017年南通大学综合化学之分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 简述氢火焰离子化检测器的工作原理。
【答案】氢火焰离子化检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的含量成正比，是质量型检测器。
2． 写出下列物质在水溶液中的质子条件
：
【答案】⑴（2）（3）
3． 解释液液萃取中的几个概念:（1）分配系数；（2）分配比；（3）萃取率。
【答案】（1）用有机溶剂从水相中萃取溶质A 时，达到平衡时，A 在两相中平衡浓度的比称为分配系数KD 。表示为:
式中A 在两相中的存在形式相同。在一定温度下，在溶质浓度较低时，KD 为常数。 （2）溶质A 在有机相中各种存在形式的浓度和与水相中各种存在形式的浓度和之比，称为分配D 。
（3）被萃取物萃取到有机相的量占总量的比例（一般用百分比表示），称为萃取率。
4． 重量分析的一般误差来源是什么？怎样减少这些误差？
【答案】（1）重量分析一般误差来源是共沉淀和后沉淀现象。（2）减小误差的措施：①选择适当的分析步驟；②选择合适的沉淀剂；③改变杂质的存在形式；④改善沉淀条件；⑤再沉淀等。
5． 何为参比电极？它应具备什么特性？
【答案】参比电极为不对溶液组分作出反应的电极。它的电位恒定，与所测得冲毫无关系。
6． 简述四极滤质器（四极杆质量分析器）的工作原理。色谱-质谱联用仪器（如需要解决的关键技术是什么？
【答案】四极滤质器由四根平行的筒状电极组成，对角电极相连构成两组，在其上施加直流电压u 和射频交流电压V ，当u/V以及半径r 固定时，对于一种射频频率只有对应的一种质荷比离子可以通过筒形电极环绕的电场区域到达检测器。如果扫描射频频率就可让不同质荷比的离子
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或）
通过电场区被检测。
二、计算题
7．
为多少？若向溶液中加入
【答案】两种溶液混合后，
溶液l00mL 和
溶液50mL 混合后，溶液的pH 值
溶液50mL , 溶液的pH 值为多少？
的平衡浓度分别为:
根据缓冲溶液pH 值公式求得:
向溶液中加入
溶液50mL 以后
，
的平衡浓度变化为:
这样可以求得此时的溶液的pH 值为:
8． 以计量点电势。若
【答案】滴定反应为：
计量点时，溶液由于
全部转化为
都为其还原态中没有的，所以有，
当
时，仅有
的影响为，
9． 计算pH=5.0时，0.10mol/L草酸溶液中
【答案】
在草酸溶液中的分布分数
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标准溶液滴定
化学计量点电势又为多少？
_至终点时，溶液的pH=2.0，求化学
其浓度为，
的浓度。
10．测定某合金中镍的质量分数，一共测了10次，所得结果（％）如下：1.52，1.46，1.60
，
1.49，1.65，1.41，1.83，1.50。问有无可疑值需舍去？（取置信度为90%） 【答案】解法1:用Q 检验法，步骤如下：
（1）首先将数据按大小顺序排列，根据与平均值的差值大小确定可疑值； （2）找出可疑值与近邻值的差；
（3）用极差除可疑值与其近邻值之差，得到舍弃商值； （4）查Q 值表，若
则舍去，否则保留。
当n=10时，
解法2:用Grubbs 法： 标准偏差s=0.112, 查表得所以
1.83应舍去。
则
因1.65与其他数值相差较大，应再检验。此时，
所以1.65应保留。
11．计算在lmol/L HC1介质中，
【答案】
反应为
涉及的电对及其条件电势和总电子转移数为，
根据平衡常数与电极电势间关系，
根据反应及反应物质浓度间关系有，
可见
12．设计测定
【答案】（1）步骤一:
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由均值可知1.83是可疑值。此时，
所以
1.83应舍去。
反应的平衡常数及计量点时反应进行的程度。
反应进行得非常完全。
混合液中两种组分浓度的分析方案（指出滴定剂、
必要条件、反应式、指示剂，列出分析结果计算式）。
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