2017年武汉大学高等研究院655分析化学和物理化学考研题库
● 摘要
一、填空题
1． 用0.1000mol/LNaOH标液滴定0.1000mol/LHAc液，化学计量点时溶液pH=8.73, 若终点PH=9.23，则终点误差TE=_____%。（K.=1.75×10-5）
【答案】0.03
2． 气相色谱仪的主要组成部件是载气系统、进样系统、_____、_____和记录系统。
【答案】色谱柱；检测系统
3． 某EDTA 配位反应的至少为_____mol/L。
【答案】0.02
4． 用重铬酸钾电位滴定测定溶液中
【答案】饱和甘汞电极；零类电极
5． 在醇类化合物中，
【答案】低波数
6． 现有四个组分a 、b 、c 和d ，在气液色谱柱上的分配系数分别为480、360、496和473, 组分_____保留时间最长；若以聚乙二醇20000为固定液，用色谱法分离正己醇、正辛醇、正壬醇，其出峰顺序是_____。
【答案】c ; 正壬醇、正辛醇、正己醇 【解析】分配系数
K 值越大，待分离组分在固定相中的停留时间越长，保留值越大；（波数）随溶液浓度的增高向_____方向移动。
含量时，所用的参比电极是_____，指示电极是_____。 若要求该反应的完全程度达99.9%时，反应物的初始浓度
聚乙二醇20000固定液的极性较强，分离组分时，出峰次序为极性由小到大。在正己醇、正辛醇、正壬醇中，烷基越大，极性越弱。
7． 在含有
和
的酸性溶液中，加入尿素
农度均匀增加，
并加热煮沸，
能析出较大颗粒的随之增大，过饱和度小，故颗粒
沉淀，其原因是_____。尿素发生的反应是_____。 【答案】随加热反应逐渐进行，大；
8． 红外光谱在_____之间，其波长范围约为
【答案】可见光和微波
9． 化合物
（1
）（3
）
的红外光谱图的主要振动吸收带应为:
处，有_____振动吸收峰；（2
）处，有_____振动吸收峰。
处，有_____振动吸收峰；
伸缩振动
【答案】（1）NH 的伸缩振动（2）CH 伸缩振动（3）
10．原子吸收分光光度分析中，是利用处于基态的待测原子蒸气对从光源辐射的_____的吸收来进行分析的。
【答案】共振线
11，47.16%，47.10%, 则本次实验的算术平均偏差=_____ 一同学测得铁矿石中的含量为47.18%。．
【答案】0.031%
12．以HCl 标准溶液滴定
表示，则【答案】
时，分别以甲基橙和酚酞作指示剂，耗用HCl
体积分别以
的关系是_____。
二、简答题
13．当研宄一种新的显色剂时，必须做哪些实验条件的研宄？为什么？
【答案】包括显色反应（灵敏度、选择性、对比度、稳定性试验）及显色条件（显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间、干扰消除等试验）的选择。为确保选用此显色剂能得到一个灵敏度高、重现性好、准确度高的光度法。
14．简述氢火焰离子化检测器的工作原理。
【答案】氢火焰离子化检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的含量成正比，是质量型检测器。
15．简述分析化学的主要任务。
【答案】分析化学是研宄分析方法的科学，是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。分析化学的目标就是要求消耗材料少，分析测试时间短，成本低，获得更多更准确的化学信息。因此，分析化学的任务就是提高方法灵敏度和选择性，向快速、自动、简便、经济、仪器自动化、数学化和计算机化，并向智能化、信息化纵深发展。
16．络合掩蔽法的实施方法分为哪几步？
【答案】（1）先加络合掩蔽剂，再用EDTA 滴定M 。
（2）先加络合掩蔽剂L , 使N 生成NL 后，用EDTA 准确滴定M ，再用X 破坏NL , 从NL 中将N 释放出来，以EDTA 再准确滴定N 。
（3）先以EDTA 直接滴定或返滴定测出M 、N 的总量，再加络合掩蔽剂L , L 与NY 中的N 络合：
释放Y , 再以金属离子标准溶液滴定Y , 测定N 的含量。
17．如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液？用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液，若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字，
应如何进行操作？
【答案】在台称上粗称氢氧化钠0.1克，溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知，计算式:
操作步骤如下:要保持四位有效数字，则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字，根据滴定管的精密度可知，标定时体积消耗必须大于10毫升，才能保证有四位有数数字，实际消耗体积以15—20毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已C 温度下干燥）的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克，苯二甲酸氢钾质量应达四干燥（110-120°
位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂，用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。
18．测定核磁共振谱应采用傅里叶变换核磁共振谱仪的原因是什么？
【答案】由于
核的天然丰度及磁旋比均比
核小。
19．有一混合物试样，其中所含的组分是苯、丙酮和乙醇，在缺乏单组分标样的情况下，如何对此混合物的色谱峰进行定性？
【答案】在缺乏单组分标样的情况下，无法用纯物质对照法定性，可采用相对保留值或保留指数法进行定性。
20．准确滴定判别式和分别滴定判别式的适用条件有何区别？
【答案】（1）准确滴定判别式：
在
（2）分别滴定判别式：
在
21．要获得纯净而易于分离和洗涤的沉淀，需采取些什么措施？为什么？
【答案】晶形沉淀和无定形沉淀的性质不同，对形成沉淀时的条件要求也不同。所以，晶形；；；沉淀的沉淀条件为：在适当稀的溶液中进行（稀）在不断搅拌下进行（搅）在热溶液中进行（热）