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题目:磁控溅射低温制备ZnO:Al薄膜及其物性研究

关键词:ZAO薄膜;磁控溅射;低温;在线测试

  摘要

掺铝氧化锌(ZnO:Al,ZAO)薄膜作为一种透明导电的n型半导体材料,在常温下具有较低的电阻率,在可见光区域有较高的透过率,在红外波段则有着较高的反射率。综合ZAO薄膜的相关特性,使其在各种平板显示器(FPD)、太阳能电池、热反射镜和建筑玻璃节能涂层及红外隐身等诸多领域有着广泛的研究和应用前景。由于ZnO:Al(ZAO)薄膜具有和ITO薄膜相当的光电性能,且具有原材料储量丰富、价格便宜、无毒性、热稳定性好、制备工艺简单等ITO薄膜所不具备的优势,使其成为当前极具发展潜力的ITO替代者。本文选用铝含量为0.8%的锌铝合金靶材,室温条件下,采用直流反应磁控溅射法制备ZAO薄膜。我们首先对在室温下制备的部分样品进行了一系列的热处理,将自行设计制作的基于USB和VB的数据采集系统应用到薄膜热处理中方块电阻变化的全程监测中。对实时采集到的大量数据分析后发现,与ITO不同,所有ZAO薄膜样品在不同的温度条件下,随着保温时间的延长,方块电阻均先减小后增大;温度越高,薄膜的最终电阻值越大。分析样品热处理前后的晶体结构、表面形貌和表面成分认为:良好的结晶性能;有效的Al掺杂及合理的化学配比是保证ZAO薄膜稳定性能的关键。由于许多因素在薄膜制备过程中同时存在,各因素在互相影响制约中决定薄膜最终的各项性能。为研究各工艺的组合效应并得出一最佳工艺组合及工艺对薄膜性能影响的主次,本文将正交设计实验法应用到磁控溅射法制备ZAO薄膜的研究中。在一4因素3水平的正交实验表L9(34)基础上,讨论了室温条件下溅射功率、时间、靶基距和氧流量百分比4个独立工艺参数对薄膜性能影响的同时,得到了4个工艺的一最佳组合:溅射时间25 min,靶基距6 cm,溅射功率80 W,氧流量百分比为7%。此条件下得到的ZAO薄膜样品Фic值达41050×10-6•Ω-1,电阻率为3.9×10-4 •cm,载流子浓度达1.09×1021 cm-3,溅射功率和氧流量百分比对薄膜性能影响比较突出。在正交实验结论的基础上进一步研究了溅射功率和氧流量百分比对薄膜晶体结构、导电、透光等性能的影响。实验在溅射功率为75W时得到最高载流子浓度8.99×1020 cm-3;氧流量百分比为12%时有最低电阻率4.99×10-4 •cm。通过研究不同Al掺杂量的锌铝合金靶材制取的薄膜样品晶体结构和导电透光性的变化趋势,发现ZAO薄膜的结晶性能在一定范围内随Al掺杂量的增加而退化,薄膜方块电阻随铝重量百分比的增加呈先减小后增大的趋势,在Al质量百分含量为0.8%时得到的薄膜具有最好的导电性,方块电阻达6.5 Ω/□,从而验证了前期工作中所选靶材成分的合理性。本文最后将在室温下制备的方块电阻为10 Ω/□左右,可见光透过率达90%的ZAO薄膜作为透明电极应用到了以非晶WO3为变色层,有机导电胶为离子导电层的电致变色薄膜体系中。所得变色器件可见光调制范围达60%,较好的循环可逆性在循环伏安测试中得以验证。考虑到各独立膜层对器件整体性能的影响,ZAO薄膜本身优异的性能也同时得到了验证。