● 摘要
随着科学技术的发展，许多材料不得不应用在高温、高压、高速或高腐蚀强度的环境中。而其中陶瓷材料由于优异的耐热性、耐磨损、强度高和耐腐蚀性，在汽车、航空、航天和电子等领域有着广泛的应用，尤其是在高温1000 ℃甚至以上的应用环境中比一般合金更有优势，但是陶瓷材料的设计、加工和装配上存在着许多的困难，一些主要的传统连接方法已经不能满足新的需求，而耐高温胶粘剂的应用弥补了传统方法的不足，但目前应用于高温（≥1000℃）环境的耐高温胶粘剂都需要较苛刻的固化条件。本课题则利用有机硅树脂、改性纳米SiO2、环氧树脂与无机填料复合，研制了一种对氧化铝陶瓷材料有着良好粘接强度的新型耐高温胶粘剂。通过红外、热重、力学性能等测试，研究了通过有机硅树脂/改性纳米SiO2改性环氧树脂后树脂基体的结构和耐热性的变化；选择出合适的固化剂；设计正交实验，分析出胶粘剂的优化实验方案；并观察断裂形貌分析失效模式。红外分析显示，有机硅树脂、改性纳米SiO2、环氧树脂之间发生了交联、键合等相互作用，形成了均匀共混体系，实现了有机硅和改性纳米SiO2对环氧树脂的改性目的。通过热重测试，相比纯环氧树脂，有机硅和改性纳米SiO2改性环氧树脂的热稳定性有很大的提高，热分解5%温度提高了57 ℃，而且800 ℃时的热失重剩余量达近50%。此外，通过三种不同固化剂（低分子聚酰胺650、T31、三乙醇胺）固化后的改性树脂胶体的热重测试，对比分析出了聚酰胺有着更好的热稳定性，适合课题需求，并确定了相应的固化工艺，即在65℃下固化4h。设计了正交实验，依据压剪强度测试结果作为评价标准，分析出优化实验方案：有机硅树脂/环氧树脂为9/1，偶联剂KH560改性后的纳米SiO2用量为3%，填料比例为Al/SiO2/B4C=3/4/3，树脂胶体/填料为4/6，并对选择各因素的原因进行了分析。用优化方案制备出的新型耐高温胶粘剂，使粘接的陶瓷接头经过1000 ℃高温处理后的剪切强度仍有9.68 MPa。根据断裂形貌的分析，断裂面从胶层延伸到了被粘接基体内部，说明部分区域的胶粘剂粘接强度大于被粘接基体的断裂破坏强度，其失效模式属于混合型的失效。可见该新型耐高温胶粘剂有着良好的高温粘接性能。