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一、简答题

1． 设计测定HCl-NH4C1混合液中两组分浓度的分析方案。（指出滴定剂、必要条件、指示剂）

【答案】第一步

图

或直接用甲醛法测

2． 在进行络合滴定时，为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?

【答案】EDTA 是多元酸，Y 有多种存在型体。当M 与Y 反应时，会释放出

同时H+的

，另外在不同的酸度下，M 也会有副反应发生而最终使得存在套与Y 结合（即Y 发生络合反应）

M 与Y 反应的条件稳定常数受到pH 的影响而不能进行准确的络合滴定。故络合反应一定要在一定的PH 缓冲溶液中进行。

3． 药典规定

C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°约

0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用

（1）为什么称取约0.15g 的（2）为什么在碘量瓶中进行？

（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？

（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？

（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？ 【答案】（1）有关反应如下：

故

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标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示

剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答

？

若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：

的质

（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，

为防止

的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。

必须有充分的反应时

给标定结果带

（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的

间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的

来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。

（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：

①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强

，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；

是绿颜色的，当浓度很大时，颜色

的颜色变浅，为亮绿色，有利被淀粉吸附得很牢固，在近

会

②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，

反应产物于滴定终点的观察。

较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，

（5）指示剂如在滴定前就加入，

由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与

作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。

（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。

4． 什么是副反应系数？它与条件稳定常数有什么关系？

【答案】未参加主反应组分M 或Y 的总浓度与平衡浓度[M]或[Y]的比值，叫做副反应系数；条件稳定常数的大小反映了金属离子与络合体和络合产物等发生的副反应，对络合物实际稳定程度的影响。

5． 实验室内监测分析中常用的质量控制技术有哪些？

【答案】平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图。

6． 苯甲醛的紫外可见光谱有哪三种吸收带？这些吸收带分别由何种电子跃迁产生？

R 带、B 带。【答案】苯甲醛的紫外可见光谱有K 带、这些吸收带分别是由共扼双键中的跃迁，

共有族化合物中的共扼的

产生。

二、计算题

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7． 称取含试样0.5000g ，

溶于水后加

消耗0.1000mol/L的

标准

的百分含量？.

滤去沉淀，洗潘，加入过量KI 于滤液中并酸化，滴定析出的溶液21.18mL 。写出有关反应方程式，计算

【答案】

8． 如用时, 情况又如何？

（已知：

滴定溶液，用缓冲溶液控制pH=10.0, 试

浓度所占的百分数。又当溶液pH=5.0

）

判断能否准确滴定？求当达到计量点时溶液中未配位的

【答案】（1）pH=10.0时

没有络合作用，故

因

判断此时可准确滴定

离子.

计算说明：在pH=10.0时，EDTA

和（2）pH=5.0时，同样

因

液所占的百分数为

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在化学计量点时，根据络合平衡，设溶液中

的络合反应进行得相当完全.

显然在此条件下，不能被准确滴定，而溶液中未被络合的溶