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一、名词解释

1． 方法误差

【答案】方法误差属于系统误差的一种，来源于分析方法本身不够完善或有缺陷。

2． 扩散电流与极限扩散电流。

【答案】极谱分析中，由于浓差极化现象的存在，电解电流受金属离子从溶液本底向电极表面扩散的速度所控制，此时的电解电流叫扩散电流；扩散电流达到一定数值后，不再随着外加电压的增加而增加，并达到一个极限值，称为极限扩散电流。

3． 酸碱指示剂

【答案】能用于指示酸碱滴定终点的试剂物质。

4． 背景干扰

【答案】原子化过程中生成的气体分子、氧化物、眼泪对共振线的吸收及微小固体颗粒使光产生散射而引起的干扰称为背景干扰。它是一种宽带吸收，干扰较严重。消除办法:邻近非共振线校正、连续光源背景校正、塞曼（Zeeman ）效应背景校正。

5． 盐效应

【答案】盐效应是指沉淀溶解度随着溶液中离子强度的增加而增大的现象。

6． 原子谱线的压力变宽

【答案】原子相互碰撞而引起的谱线变宽叫压力变宽，其中因原子和其他粒子碰撞而产生的变宽叫劳伦兹变宽，同种原子问相互碰撞而产生的变宽叫共振变宽。

7． 毛细管气相色谱程序升温和高效液相色谱分析中的梯度淋洗各有什么作用？

【答案】程序升温:在气相色谱分析过程中按一定速率提高柱温，使得宽沸程多组分样品得以很好的分离；梯度淋洗:在HPLC 分离中，通过随时间连续改变流动相的组成（极性、pH 值或离子强度等发生改变），从而提高复杂试样或容量因子范围宽的样品的分离效率。

二、简答题

8． 分离在定量分析中的作用是什么？

【答案】当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定。

9． 有机沉淀剂的作用原理分为哪几类？

【答案】（1）螯合物沉淀；（2）缔合物沉淀；（3）利用肢体的凝聚作用进行沉淀。 10

．

伸缩振动吸收峰何者相对强一些？为什么？

【答案】c==o

伸缩吸收振动峰较强。因为

的极性强，振动时偶极矩的变化大，

所以相应的吸收峰较强。

11．在加标回收率测定中，加入一定量的标准物质应注意哪些方面？

【答案】加标量控制在样品含量的0.5〜2倍，加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值。

三、计算题

12．

用

基准试剂标定

和

溶液的浓度

四次结果为

：

（1）用Grubbs 法检验上述测定值中有无可疑值（P=0.95）;

（2）比较置信度为0.90和0.95时的置信区间，计算结果说明了什么？ 【答案】⑴

查表得（2）

当P=0.90时

，

因此

当P=0.90时

，

因此

由两次置信度的大小可知，置信度越大，置信区间越大。

故0.1056这一数据应舍去。

13．

以

度。

标定

溶液时，称取及溶液，用

溶于水中，配制成l00.0mL 溶液后分取

溶液滴定至终点时，用去24.98mL

求

溶液的浓

25.00mL ，加入

【答案】涉及的反应有:

由以上反应方程式可以得到:

设

溶液的浓度为c ，可得:

解得

14．简述采用分光光度法进行定量分析时，误差的主要来源？

【答案】误差的主要来源有:

化学因素:包括试裤浓度较大时吸光粒子之间的相互作用造成吸光能力的改变。因条件变化吸光组合缔合、离解，互变异构，配合物遵级形成等以及组分与溶剂的相互作用，可能形成新的化合物或改变吸光物质的浓度。

物理因素:主要是仪器误差引起，如单色光引起的偏离以及散光的影响。

15．工业用水总硬度的测定常采用络合滴定法：取水样100.00mL ，于锥形瓶中加溶液（pH=10.0）及铬黑T 指示剂，用

成纯蓝色为终点，消耗EDTA 标准溶液12.34mL ，计算水样的总硬度（以物质的量关系如下：

水的总硬度

缓冲

计）。

标准溶液，滴定至溶液由紫红色变

【答案】水的总硬度的测定实际上就是测定水中钙、镁的总量. 根据化学方程式，各物质的等