2017年广西大学1401分析化学(含仪器分析)复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 什么是全程序空白实验？
【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。
2． 用碘量法测定含
的试液中的浓度。用简单流程表明主要步骤、所用试剂、滴定
剂、指示剂及浓度的计算公式。[四川抗菌素研宄所2006研]
【答案】（1）简单流程表明主要步骤、所用试剂、滴定剂、指示剂如下所示:
（2）设
的浓度为
涉及的反应有:
3． 为了测定某污水中入过量的
的含量，移取一定量的试液，加入pH=10.5的氨性缓冲溶液，然后加
标准溶液，以铬黑T 为指示剂，再用EDTA 标准溶液进行返滴定。实验表明，当
用EDTA 返滴定至蓝色终点时，稍过片刻，颜色立即返为紫红色，其原因何在？为了正确判断滴定终点并获得较好的准确度，应如何改进上述操作？
【答案】当用EDTA 返滴定过量的显色，故又返为红紫色。为此，
可将生成的
. 至蓝色终点时，
沉淀离解出的
又与铬黑T
沉淀过滤、洗净，然后再取滤液进行返滴定，
这样，就可正确判断终点并获得较好的准确度。
4． 对于组成、粒度大小都极不均匀的试样，应该采取怎样的处理步骤？为什么要采取这样的处理步骤？
【答案】应进行破碎、过筛、混匀、缩分处理，以确保试样具有代表性。
5． 药典规定
C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°
约
0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用
（1）为什么称取约0.15g 的
？
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标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示
剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答
（2）为什么在碘量瓶中进行？
（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？
（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？
（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？ 【答案】（1）有关反应如下：
故
若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：
（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，
为防止
的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。
必须有充分的反应时
给标定结果带
（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的
的质
间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的
来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。
（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：
①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强
，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；
是绿颜色的，当浓度很大时，颜色
的颜色变浅，为亮绿色，有利被淀粉吸附得很牢固，在近
会
②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，
反应产物于滴定终点的观察。
较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，
（5）指示剂如在滴定前就加入，
由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与
作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。
（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。
6． 作为基准物质的试剂应该具备哪些条件？标定下列标准溶液分别选用的基准物质是什么？
【答案】（1）作为基准物质的试剂应该具备的必要条件是答:组成与化学式相符；纯度>99.9%; 化学稳定性好；有较大的摩尔质量。
（2）标定题目中所给标准溶液选用的基准物质依次是
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二、计算题
7． 有一线色散率为1.25mm/nm的光栅单色仪被用来分辨钠双线:589.0nm 和589.6nm , 理论上，应需要多大的狭缝宽度？（提示:光谱有效带宽可以认为是两条谱线波长差的一半）
【答案】因为光谱有效带宽是两条谱线波长差的一半，完全分辨钠双线的有效光谱带宽为:
线色散率为:
倒线色散率为:
利用带宽公式即可求出狭峰宽度为:
8． 设计测定
【答案】（1）步骤一:
（2）步骤二: 直接用甲醛法测
中的
反应式为:
再用NaOH 标准溶液滴定至酚酞变红。
9． 吸光光度法测定
时，得到数据如表:
表
（1）列出一元线性回归方程； （2）求出未知液中（3）求出相关系数。 【答案】（1）
求回归系数n 和b 分别用下式计算：
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混合液中两种组分浓度的分析方案（指出滴定剂、
必要条件、反应式、指示剂，列出分析结果计算式）。
含量；