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2018年四川大学再生医学中心613无机及分析化学(含仪器分析)之分析化学考研核心题库

  摘要

一、名词解释

1. 外部能量转换

【答案】外部能量转换简称外转换。受激后的电子由第一激发单重态或激发三重态的最低振动能级以无辐射形式回到基态的各个振动能级的过程。

2. 局部抗磁屏蔽

【答案】由于核外电子云产生感应磁场的存在,使原子核实受磁场强度稍有降低,这种现象称为局部抗磁屏蔽。

3. 基频峰

【答案】分子吸收一定波长的红外线,振动能级由基态跃迁到第一激发态所产生的吸收峰称为基频峰。

4. 电位分析法

【答案】是将合适的指示电极与参比电极插入被测溶液中组成化学电池,通过测定电池的电动势或指示电极电位的变化进行分析的方法。

5. 相关峰

【答案】由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰称为相关峰。

6. 异相成核

【答案】在沉淀的介质和容器中不可避免存在有一些固体微粒,构晶离子或离子群扩散到这些微粒表面,诱导构晶离子形成晶核的过程为异相成核。固体微粒越多,异相成核数目越多。

二、简答题

7. 液相色谱法有几种类型?简述各自的分离机理及最适宜分离的物质。

【答案】液相色谱法的种类有:液液分配色谱,利用组分在固定相和流动相中的溶解度(分配系数)不同来进行分离,适用于分离相对分子质量较小或中等的有机化合物;液-固吸附色谱,利用物质在固定相上的吸附能力不同来进行分离,适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样,对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性;离子交换色谱,利用离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的被测离子进行可逆交换,根据这些离子在树脂上的亲和力不同

来进行分离,主要用来分离离子或可离解的化合物;空间排阻色谱(凝胶色谱),利用凝胶具有一定的空隙,相对分子质量较小的分子能进入这些空隙,而相对分子质量大的分子被排阻,从而进行分离,适用于分离相对分子质量大的化合物。

8. 如何用一种试剂把下列每组物质区分开?

【答案】(1

)加(2

)加稀

(3

)加浓

(4

)加

(5)加氨水

,(6

)加(7

)加

(8

)加稀

(9

)加稀

:

溶解而溶解而溶解而溶解而溶解而溶解而溶解而

溶解而

不溶。 不溶。 不溶。 不溶。

溶解而HgS 不溶。 不溶。 不溶。 . 不溶。

不溶。

9. 在置信度相同的条件下,置信区间是大一点好还是小一点好?为什么?

【答案】

因为平均值的置信区间可表示为

置信区间的大小取决于

在置信度相

同、测量次数一定时,置信区间只与S 有关,所以置信区间小一点好,说明测量方法的精密度较好。

10.共沉淀和后沉淀区别何在?它们是怎么发生的?对重量分析有什么不良影响?在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀?

【答案】共沉淀就是:当一种难溶物沉淀从溶液中析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象。共沉淀使沉淀玷污,它是重量分析中最重要的误差来源之一。后沉淀是由于沉淀速度的差异,在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质,这种情况大多发生在特定组分形成的过饱和溶液中,后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多,且随沉淀放置时间的延长而増大。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测定是不利的,但在分析化学中往往利用共沉淀这一现象来富集分离溶液中的某些微量组分,特别是贵金属和稀有元素等。

11.随着组分含量的不同,对回收率的要求有何不同?

【答案】对质量分数为1%以上的待测组分一般要求R>99.9%;对质量分数为0.01%〜1%的待测组分,要求K>99%;质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%〜95%。

12.如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液?用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液,若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字,

应如何进行操作?

【答案】在台称上粗称氢氧化钠0.1克,溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知,计算式:

操作步骤如下:要保持四位有效数字,则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字,根据滴定管的精密度可知,标定时体积消耗必须大于10毫升,才能保证有四位有数数字,实际消耗体积以15—20毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已C 温度下干燥)的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克,苯二甲酸氢钾质量应达四干燥(110-120°

位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂,用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。

13.配位滴定的突跃范围受哪些因素影响?如何影响?

【答案】

影响。在浓度一定的条件下

越大,突跃越大;

一定的条

件下

,越大,突跃越大。

14.萃取溶剂的选择规律是什么?

【答案】物质在水相和有机相中都有一定的溶解度,亲水性强的物质在水相中的溶解度较大,在有机相中的溶解度较小;疏水性强的物质则与此相反。

三、计算题

15.

用一种新的方法测定某标准试样中该标样中

的含量(%),得到以下八个数据

问这种新的方法有无系统误差?(已知

含量的标准值为34.33%, P=0.95)

【答案】解法1:已知n=8, f=n-1=7, 所以

查t

值表得

解法2:易知

因故新方法不存在系统误差。