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一、名词解释

1．

【答案】含有杂原子的饱和化合物由杂原子空轨道（n ）

跃迁到

反键轨道的能量较高

，

2． 沉淀法

【答案】沉淀法是利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，通过称量物质沉淀的称量形式质量来确定被测组分含量的定量分析方法。

3． 自旋偶合

【答案】核自旋产生的核磁矩间的相互干扰称为自旋-自旋偶合简称自旋偶合。

4． 误差

【答案】误差是测量值与真实值的差值。

5． 标定

【答案】用配制的标准溶液滴定基准物质来计算其准确浓度的过程称为标定。

6． 外部能量转换

【答案】外部能量转换简称外转换。受激后的电子由第一激发单重态或激发三重态的最低振动能级以无辐射形式回到基态的各个振动能级的过程。

吸收波长一般落在远紫外区。

此类跃迁需要

二、简答题

7． 何谓金属指示剂？何谓指示剂的封闭现象？如何消除指示剂的封闭现象？

【答案】金属指示剂是能与金属离子生成配合物的有机染料，在配位法滴定金属离子时，可

以选择金属指示剂指示终点。若

在化学计量点时，指示剂不发生颜色变化，或变色不

敏锐，称为指示剂的封闭现象。加入掩蔽剂可以消除指示剂的封闭现象。

8． 指出下列化合物在高分辨核磁共振仪中，不同基团等价质子的化学位移（近似值），自旋分裂的重峰数和自旋系统。

【答案】不同基团等价质子的化学位移（近似值），自旋分裂的重峰数和自旋系统如下所示:

9．

已知在

物中，哪一种更稳定？

【答案】由于加入1，10-二氮菲后

，

升高，说明1，10-

二氮菲的加入对于

的

影响程度大于

这说明与1，10-二氮菲形成的络合物更稳定。

10．说明气相色谱分析的程序升温和液相色谱分析的梯度淋洗。

【答案】在气相色谱分析中，若样品组分的沸点范围很宽，则采用程序升温，即按一定的程序连续改变色谱柱的温度，使低沸点和高沸点的组分都能在各自适宜的温度下得到良好的分离；在液相色谱分析中，若样品组分的分配比K 值范围很宽，则采用梯度淋洗，即按一定的程序连续改变流动相的极性，使极性不同的组分能在各自合适极性的流动相中得到分离。

11．配位滴定法中缓冲溶液的作用是什么？

【答案】

在滴定过程中不断释放出

反应式为：

因此随着滴定的

进行，溶液pH 不断降低。为了控制适宜的酸度范围，保证滴定的准确进行，需加入缓冲溶液。另外，指示剂也需要在规定的pH 范围内使用。

12．显著性检验的含义是什么？

【答案】来判断差异是由系统误差还是随机误差引起的数据之间的差异性。

13．用碘量法滴定含

【答案】

由于

在加入过量的KI

与其不能将

14．

测定

也能将

试液，应注意哪些问题？ 氧化成对

.

使测定结果偏高而干扰

掬

络合，

以降低

的测定，因此，测定对，

电对的电位，使

反应之前，

应先加入

介质中，

1，10-二氮菲与

均能形成络合物，

加入1，10-二氮菲后，体系的条件电位变为1.06V 。试问与1，10-二氮菲形成的络合

氧化为

而消除

测定的干扰。

核磁共振谱应采用傅里叶变换核磁共振谱仪的原因是什么？

核的天然丰度及磁旋比均比

核小。

【答案】

由于

三、计算题

15．称取尿素试样0.3000g ，采用克氏定氮法测定其含量。将蒸馏出来的氨收集于饱和硼酸溶液中，加入溴甲酚绿和甲基红混合指示剂，以0.2000mol/LHCl溶液滴定至近无色透明为终点，消耗37.50mL 。计算试样中尿素的质量分数。

【答案】

吸收反应滴定反应

16．设天平称量时的标准偏差s=0.10mg，

求称量试样时的标准偏差

【答案】

17．计算pH=5.0时，0.10mol/L

草酸溶液中

【答案】

在草酸溶液中的分布分数

18．在一根lmm 长的气液色谱柱上分离一混合物，

色谱柱中固定液的体积夕流速

50mL/min, 得到如下色谱数据:

已知死时间为lmin 。求:

（1）组分2相对于组分1的相对保留值是多少？

（2）组分2在固定相和流动相上平均停留的时间分别是多少？ （3）计算色谱柱对组分2的有效塔板数？ （4）计算分离度？

（5）对于组分2, 容量因子和分配系数分别是多少？ 【答案】（1）组分2相对于组分1的相对保留值为:

（2）因为死. 时间为lmin ，所以组分2在固定相上的平均停留时间为17min , 组分2在流动相上的平均停留时间为lmin 。

（3）色谱柱对组分2的有效塔板数为:

载气体积

的浓度。