2017年安徽中医药大学分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 误差按其产生的原因和性质可分为哪几类？
【答案】系统误差、随机误差和过失误差。
2． 硫化物的沉淀分离利用了什么原理？
【答案】金属破化物沉淀的溶解度相差较大，为硫化物分离提供了基础。
3． 气浮分离效率的主要影响因素是什么？
【答案】（1）溶液的酸度；（2）表面活性剂浓度（3）离子强度；（4）形成络合物或沉淀的性质。
4． 液相色谱法有几种类型？简述各自的分离机理及最适宜分离的物质。
【答案】液相色谱法的种类有:液液分配色谱，利用组分在固定相和流动相中的溶解度（分配系数）不同来进行分离，适用于分离相对分子质量较小或中等的有机化合物；液-固吸附色谱，利用物质在固定相上的吸附能力不同来进行分离，适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性；离子交换色谱，利用离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的被测离子进行可逆交换，根据这些离子在树脂上的亲和力不同，利用凝胶具有一来进行分离，主要用来分离离子或可离解的化合物；空间排阻色谱（凝胶色谱）
定的空隙，相对分子质量较小的分子能进入这些空隙，而相对分子质量大的分子被排阻，从而进行分离，适用于分离相对分子质量大的化合物。
5． 测定核磁共振谱应采用傅里叶变换核磁共振谱仪的原因是什么？
【答案】由于
核的天然丰度及磁旋比均比
核小。
6． 在1H-NMR 中，为什么常选用四甲基硅烷（TMS ）为标准物来计算样品的化学位移？
【答案】（l ）TMS 分子4个甲基中的12个氢核为磁等价，NMR 图谱上呈现单峰且强度较大。（2）TMS 分子4个甲基上12个磁等价氢核的局部抗磁屏蔽效应很强，故其进动频率小，以此分子为标准。可确保一般样品中氢核的化学位移大于0。
二、计算题
7． 在pH=5.5时，用液中的
滴定
5.7问:
（1）能否准确滴定？
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和混合
以二甲酚橙（X0
）为指示剂。已知
（2）化学计量点时（3）终点误差
是多大？
和分别是多少？
【答案】（1）先判断能否准确滴定，根据以下关系式:
代入数据得:
所以，能准确滴定。 （2）计算化学计量点时的副反应，
所以首先计算EDTA 的副反应系数为:
所以可得:
（3）由以上可得如下数据:
这样，就可以求得终点误差
为:
8． 若用
和
因为EDTA 有酸效应和共存离子效应，而
无
HC1滴定20.00mL KOH 溶液，试计算计量点前0.1%、计量的浓度为:
点及计量点后0.1%时溶液的pH 值，采用何种指示剂？
【答案】计量点前0.1%，剩余NaOH , 得到
此时，溶液的pH 值为:
化学计量点时，完全中和pH=7。 化学计量点后，剩余0.1%的
为:
得到
所以突跃范围为5—9, 应选酚酞作指示剂。
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9． 用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时，取供试品20片（每片含炔诺酮应为0.54〜0.66mg ，含炔雌醇应为
），研细，用无水乙醇溶解，转移至250mL 容量瓶中，用无
和
水乙醇稀释至刻度，过滤，弃去初滤液，取续滤液5.00mL ，稀释至10mL ，在强度为65, 则合格片的荧光读数应在什么范围内？
【答案】每片复方炔诺酮片中含炔雌醇应为根据题意，炔雌醇的低浓度炔雌醇的高浓度已知由
合格片的荧光读数应在58.5〜71.5之间。
10．测定某化肥中的含氮量时，测得如下数据。
表
，根据数据排列分析确定34.08%是极端值
【答案】先确定极端值（可疑值）
查表n=6时，
说明极端值34.08应保留。
S=0.16, 查表有n=6时，t=2.015，置信区间
11．测定铅锡合金中铅锡的含量，称取试样0.1115g ，用王水溶解后，加入0.05161mol/LEDTA20.00mL, 调节液回滴过量EDTA ，消耗13.75mL ，加入
耗了25.64mL , 计算合金中铅和锡的百分含量。已知
中的EDTA 释放出来。用标准铅盐滴定释放的EDTA , 测得锡的含量。
这样，可以求得合金中锡的百分含量为:
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处测定荧光强度。已知炔雌醇对照品乙醇溶液的浓度为1.4ng/mL, 在同样测定条件下，测得荧光
34.45%，34.30%，34.20%，34.25%
及34.08%。试用Q 检验法决定极端值的取舍，并求置信度为90%时平均值的置信区间。.
使铅锡定量络合，用浓度为0.02023mol/L的
置换EDTA , 仍用相同的
溶
滴定，又消
【答案】此实验首先是用返滴定法测定铅锡总量，然后用氟化物络合置换法，使络合物SnY
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