2017年渤海大学化学分析(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 为了测定某污水中入过量的
的含量，移取一定量的试液，加入pH=10.5的氨性缓冲溶液，然后加
标准溶液，以铬黑T 为指示剂，再用EDTA 标准溶液进行返滴定。实验表明，当
用EDTA 返滴定至蓝色终点时，稍过片刻，颜色立即返为紫红色，其原因何在？为了正确判断滴定终点并获得较好的准确度，应如何改进上述操作？
【答案】当用EDTA 返滴定过量的显色，故又返为红紫色。为此，
可将生成的这样，就可正确判断终点并获得较好的准确度。
2． 简述离子选择电极的类型及一般作用原理。
【答案】主要包括原电极和敏化离子选择电极。原电极分为晶体膜电极和非晶体膜电极。晶体膜电极又包括均相膜电极和非均相膜电极两类，而非晶体膜电极包括刚性基质电极和流动载体电极，敏化离子选择电极包括气敏电极和酶电极。
晶体膜电极以晶体构成敏感膜，其典型代表为氟电极。其电极的机制是:由于晶格缺陷空穴引起离子的传导作用，接近空穴的可移动离子运动至空穴中，一定的电极膜按其空穴大小、形状、电荷分布，只能容纳一定的可移动离子，而其他离子则不能进入，从而显示其选择性。
流动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成的。通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测。
敏化离子选择电极是指气敏电极、酶电极。这类电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质，使得电极的选择性提高。典型电极为氨电极。
气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极，事实上是一种化学电池，由一对离子选择电极和参比电极组成。试液中待测组分的气体扩散进入透气膜，进入电池内部，从而引起电池内部某种离子活度的变化，而电池电动势的变化可以反映试液中待测离子浓度的变化。
3． 在实验室中发现某色谱柱对组分A 和B 有很高的理论塔板数，因而推断A 和B 在该柱上能得到很好的分离，对吗？
【答案】不对。理论塔板数高只表明组分在气液两相间的分配次数多，而判断组分A 和B 在该柱上能否得到很好的分离要看其分离度R ，若组分A 和B 的分配系数相近，则R 很小，A 和B 不能得到很好的分离。
4． 系统误差与随机误差的区别与联系。
【答案】系统误差是在分析过程中某些确定的、经常性的因素引起的，因此对测定值的影响比较恒定，可以消除；随机误差是由一些随机因素引起的，又称为偶然误差或不可测误差，不可
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. 至蓝色终点时，沉淀离解出的又与铬黑T
沉淀过滤、洗净，然后再取滤液进行返滴定，
接近于，
被校正，增加平行测定的次数予以减少。二者都影响分析结果的准确性。
5． 三个不同质子a 、b 、c ，其屏蔽常数大小的顺序为试指出这三个质子共振时，哪个质子所需外磁场强度最大？哪一个最小？
【答案】b 质子最大，c 质子最小。
6． 欲测定硅酸盐中Fe 、Al 、Ca 、Mg 、Ti 的含量，应分别选用什么方法分解试样？
【答案】用
混酸作溶剂分解试样。
二、计算题
7． 欲测定浓度为
（已知：【答案】查表：
因 8 欲用．
说明可用PAN 作指示剂。 HC1滴定
【答案】因为
是弱碱，得到:
滴定至化学计量点时，产物为NaAc , 得到pH 值计算式为:
代入数据得:
所以，可选酚酞或百里酚蓝（第二次变色）作指示剂。
9． 乙酰丙酮（L ）与（III ）的主要存在型体。
表1
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溶液，选用
）
的EDTA 标准溶液，并控制pH
0.1%，请用计算证明，可用PAN 作指示剂。 值为5.0. 若要使滴定终点误差达到±
和的NaAc 混合溶液中的NaOH ,
问是否可准确滴定NaOH? 滴定至化学计量点时，溶液的pH 值是多少？应选择何种指示剂？
配合物的分别为11.4, 22.1，26.7。请指出在下面不同pL 时Fe
【答案】
分别为11.4, 10.7, 4.6，优势区域图如图
图 表
2
10．欲配制pH=9.49的pH 值的改变不大于0.090。
的缓冲溶液500mL ，且使其溶液在加入2.5mmol 的HC1时
（1）制备该缓冲溶液需要多少克NH4C1和多少毫升浓氨水？ （2）计算缓冲溶液在pH=9.49时的缓冲指数（微分缓冲容）
=53.5。
【答案】有缓冲溶液的pH 计算公式得:
代入数据得:
解得:
这样，制备该缓冲溶液需要
的质量和浓氨水的体积分别为:
由以上数据求得微分缓冲容为:
11．下列酸碱溶液浓度均为0.l0mol/L, 能否采用等浓度的滴定剂直接准确进行滴定？
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