● 摘要
摘要：本文以介孔碳材料(MC)为载体，通过回流吸附法，将磷钨酸（PTA）支载于介孔碳之上，制备得到了一系列不同负载量的介孔碳负载磷钨酸（PTA/MC）型催化剂。利用红外光谱、X-射线衍射分析、物理吸附分析和透射电子显微镜对所得催化剂进行了表征。结果表明该催化剂中的活性组分磷钨酸保留了Keggin型阴离子的完整结构，而且磷钨酸进入了到碳材料的介孔之内。以所得介孔碳支载的磷钨酸为催化剂，进行了催化氧化苯甲醇合成苯甲醛研究。实验表明在最佳反应条件下：1 mmol 苯甲醇，0.080 g 28% PTA/MC，5 mmol 30% H2O2，1.5 mL DMF，
95 ℃
，反应3.5 h 时苯甲醇的转化率达到 82.6%，苯甲醛的选择性可达94%。平行实验结果显示，28% PTA/MC 催化剂的催化活性最好。该催化剂重复使用3次，仍有一定的催化活性。本文还利用活性炭/H2O2/HNO3催化氧化体系，进行了催化氧化苯甲醇合成苯甲醛的研究。通过正交试验，考察了浓硝酸、双氧水、反应温度等对苯甲醇氧化反应的影响。结果显示，当采用1 mmol 苯甲醇，20 mg活性炭，2 mmol 67% HNO3，3.5 mmol 30% H2O2的物料比，在
100 ℃
下反应5 h可使苯甲醇的转化率高达94.2%，苯甲醛的收率达到81.4%。最后本文通过2,6-二甲基吡啶与苯甲醛之间的缩合反应，制得了2,6-二苯乙烯基吡啶；以该化合物为底物，使用O3作为氧化剂，研究了通过臭氧化反应制备2,6-吡啶二甲醛的绿色合成方法。与传统方法相比，该方法具有简洁、对环境友好等优点。