● 摘要
预防火灾,消除灾害,这是人类社会安全的一个永恒主题。近些年来,世界各地的重大火灾不断发生,严重危及了人民的生命安全,造成了人们的财产损失,由此而引起的环境污染问题也日趋严重。因此,阻燃材料的应用已经引起了全世界的广泛关注。同时,人们也越来越关注环境保护问题,对低毒、高效、抑烟的无机阻燃剂的追求,完全符合当今阻燃材料发展的大趋势,其应用前景也非常乐观。
硼酸钙具有热稳定性高、无毒害等优点,是一种有效且价廉的新型无机阻燃剂。但是,由于硼酸钙相对大的粒径在基质中很难分散,限制了其在工业上的应用,而且不同形貌及尺寸的硼酸钙纳米结构对其阻燃性能也有很大的影响。到目前为止,有关硼酸钙纳米结构的制备及其阻燃性能研究的报道极少。所以,开展硼酸钙纳米材料的制备、表征及阻燃性能研究具有很重要的现实意义。
本文采用水热(溶剂)热的方法,制备了两种硼酸钙α-4CaO·5B2O3·7H2O和2CaO·B2O3·H2O的纳米结构;并通过X射线粉晶衍射(XRD)、X射线能谱分析(EDS)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段对产物进行了表征,并对其阻燃性能进行了研究。具体内容如下:
(1) 以Na2B4O7·10H2O 和Ca(NO3)2·4H2O为原料,水和无水乙醇为混合溶剂,在水热120°C条件下,可控制备出由纳米片组装成的球状和蚕蛹状的α-4CaO·5B2O3·7H2O纳米结构;添加六次甲基四胺后,制备出片状的α-4CaO·5B2O3·7H2O纳米结构;并进行了多组对比实验,考察了反应温度、反应时间、溶剂及表面活性剂等条件对硼酸钙α-4CaO·5B2O3·7H2O形貌及尺寸的影响。
(2) 以CaCl2、H3BO3和NaOH为原料,在水热180℃条件下,可控制备出2CaO·B2O3·H2O纳米带及由纳米带组装成的扇形的2CaO·B2O3·H2O纳米结构;并进行了多组对比实验,考察了反应温度、反应时间、pH值及表面活性剂等条件对硼酸钙2CaO·B2O3·H2O形貌及尺寸的影响。
(3)采用热重分析法对制备的α-4CaO·5B2O3·7H2O和2CaO·B2O3·H2O纳米结构的阻燃性能进行了研究。
实验结果表明不同原料、反应温度、反应时间、溶液pH值、溶剂及表面活性剂等因素对硼酸盐的种类、形貌及尺寸都有不同程度的影响。溶剂浓度越小,越有利于纳米结构的生成。纳米级硼酸钙的阻燃性明显比非纳米级硼酸钙的效果好,纳米材料的尺寸越小,形貌越均一,其阻燃性能也越好。这些结果为阻燃性硼酸钙纳米材料的应用奠定了实验基础。
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