2018年北京市培养单位国家纳米科学中心821分析化学[专业硕士]考研仿真模拟五套题
● 摘要
一、名词解释
1． 沉淀法
【答案】沉淀法是利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，通过称量物质沉淀的称量形式质量来确定被测组分含量的定量分析方法。
2． 吸附共沉淀
【答案】由于沉淀表面吸附引起的共沉淀称为吸附共沉淀。沉淀颗粒愈小，表面积愈大，吸附溶液中异电荷离子的能力越强。减少或消除吸附共沉淀的有效方法是洗涤沉淀。
3． 液接电位
【答案】液接电位是指两种组成不同或组成相同而浓度不同的电解质溶液接触界面两边存在的电位，简称液接电位。
4． 银量法
【答案】以银盐沉淀反应为基础的沉淀滴定方法称为银量法。
5． 酸
【答案】凡能给出质子的是酸。
6． 荧光光谱
【答案】荧光光谱也称发射光谱。在一定条件下，
固定激发波长
录荧光强度（F ）, 以荧光强度F
对发射波长射波长下，荧光物质发荧光的相对强度。
扫描发射波长
记
作图得到的曲线为荧光光谱。荧光光谱说明不同发
二、简答题
7． 简述精密度的主要表示方法。
【答案】表示精密度的方法如下所示答: 样本标准差:
样本方差:
偏差:
平均偏差:
8． 试判断下列情况各引起何种误差？若为系统误差，应如何消除？
（1）砝码受到了腐蚀； （2）称量时试样吸收了水分；
（3）重量法测定钙的含量时，沉淀不够完全； （4）在滴定管读数时，最后一位数字估计不准；
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液； （6）容量瓶和移液管不配套。
【答案】（1）法码受到腐蚀后，质量值就会发生改变，必定会对实验结果产生影响，属于系统误差。消除方法是更换新的砝码。
（2）因称量时试样吸收了水分，使称得样品的真正质量比实际称得的质量小，产生的是系统误差。消除方法是根据试样本身的性质在适当的温度下烘干后再称量。
（3）重量法测定钙的含量时，若沉淀不够完全，钙没有被全部沉淀下来，结果产生负误差，属于系统误差。消除方法是更换好的沉淀剂，保证使钙沉淀完全（或改变新的分析方法）。
（4）滴定管读数一般要读至小数点后两位，即最后一位是估计值，这种估计不准是属于偶然误差。
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液，会使在标定过程中消耗的NaOH 的体积减小，使测定结果偏高，是系统误差。消除办法是用基准物质级邻苯二甲酸氢钾。
（6）容量瓶和移液管不配套，对测定结果产生的误差为恒定误差，是系统误差。消除方法是校正仪器使之配套。
9． 采样单元数由哪两个因素决定？
【答案】样品的标准差与分析结果的误差。
10．在1H-NMR 中，为什么常选用四甲基硅烷（TMS ）为标准物来计算样品的化学位移？
TMS 分子4个甲基中的12个氢核为磁等价，NMR 图谱上呈现单峰且强度较大。 【答案】（l ）（2）TMS 分子4个甲基上12个磁等价氢核的局部抗磁屏蔽效应很强，故其进动频率小，以此分子为标准。可确保一般样品中氢核的化学位移大于0。
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．分子的基本振动方式有哪些？其红外活性和拉曼活性如何？
【答案】
的基本振动方式有对称伸缩振动，不对称伸缩振动。变形振动等对称伸缩振动
无红外活性，不对称伸缩振动和变形振动具有红外活性，而拉曼活性正好与红外活性相反。
12．按习惯分类方法电分析方法可以分为哪几种方法？并从电极与溶液界面的结构以及电极反应的角度分别加以说明。
【答案】在电化学分析方法中，由于测量电池的参数不同而分成各种方法:在零电流条件下测量电动势的为电位分析法，它又可分为直接电位法和电位滴定法；测量电流随电压变化的是伏安分析法；其中若使用滴汞电极的则称为极谱分析法；测量电阻的方法称为电导分析法。
13．液相色谱法有几种类型？简述各自的分离机理及最适宜分离的物质。
【答案】液相色谱法的种类有:液液分配色谱，利用组分在固定相和流动相中的溶解度（分配系数）不同来进行分离，适用于分离相对分子质量较小或中等的有机化合物；液-固吸附色谱，利用物质在固定相上的吸附能力不同来进行分离，适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性；离子交换色谱，利用离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的被测离子进行可逆交换，根据这些离子在树脂上的亲和力不同来进行分离，主要用来分离离子或可离解的化合物；空间排阻色谱（凝胶色谱），利用凝胶具有一定的空隙，相对分子质量较小的分子能进入这些空隙，而相对分子质量大的分子被排阻，从而进行分离，适用于分离相对分子质量大的化合物。
14．怎样分别滴定混合液中的。
【答案】
试液中加
二苯胺磺酸钠为指示剂，
用计算
溶液除去过量的
以二苯胺磺酸钠为指示剂，
用
标准溶液的量的差值计算
加入
的含量。
将
还原成
过量的为催化剂，用
加入过量的
除去，然后加将
氧化成
以
标准溶液的量可
加热煮沸
被还原为
标准溶液滴定至紫色，
根据消耗的
标液，
使
的含量。另取一份试液，
以
标准溶液滴定至紫色，根据加入
标准溶液的量与消耗
三、计算题
15．称取1.250g 纯一元弱酸HA ，溶于适量水后稀至50.00mL , 然后用0.1000mol/LNaOH溶液进行电位滴定，从滴定曲线查出滴定全化学计斌点时，NaOH 溶液用量为37.10mL 。当滴入7.42mLNaOH 溶液时，测得pH=4.30。计算:
（1）一元弱酸HA 的摩尔质量； （2）HA
的解离常数
（3）滴定至化学计贫点时溶液的pH 。 【答案】（1）一元弱酸HA 的摩尔质量为: