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2018年南昌大学理学院896分析化学考研基础五套测试题

  摘要

一、填空题

1. 离子交换树脂的特性主要包括_____。

【答案】交联度和交换容量

2. EDTA 在水溶液中有_____种型体存在,它们分别为_____。

【答案】

3. 在原子吸收火焰法测定中,加入高浓度钾盐的目的是消除_____。

【答案】电离干扰

4. 如果用_____,而

(邻苯二甲酸氢钾)测定NaOH 溶液的准确浓度,这种确定浓度的操作称为称为_____。

【答案】标定;基准物质

5. 在原子吸收中,干扰效应大致上有_____,_____, _____, _____, _____。

【答案】光谱干扰;化学干扰;物理干扰;电离干扰;背景吸收干扰

6. 采用电位法确定终点时,当0.02mol/LNaOH滴定0.01mol/LHCL和0.01mol/L时,滴定曲线上将出现_____个突越。

【答案】1

7. 配位滴定中常使用KCN 作掩蔽剂,在将含KCN 的废液倒入水槽前应加入_____,使其生成稳定的配合物_____以防止污染环境。

【答案】

8. 紫外吸收光谱基本上反应的是分子中_____和_____的特性,所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及_____。

【答案】生色团;助色团;共轭体系的大小

9. 新购置的pH 玻璃电极在使用前一般要在_____中浸泡24h ,其目的是_____。

【答案】水(或稀酸);形成溶胀的水化层

的混合液

10.pH=13

时,使用0.020mol/L EDTA滴定等浓度的在化学计量点时,pc (Y )= _____,

【答案】

已知那么

=_____,pY=_____。

二、简答题

11.说明以下测定中,分析结果是偏高还是偏低,还是没有影响,为什么?

(1)在pH4或11时,以莫尔法测定(2)采用佛尔哈德法测定(3)法扬司法测(4)用莫尔法测定

12.酸溶法常用的溶剂有哪些?

【答案】 13

淀,为什么所得沉淀的类型不同?

【答案】因为5.5, 所以虽然两者的

和形成晶核的临界均相过饱和比为1000, AgCl 的临界均相过饱和比则为基本相等,但当加入沉淀剂时

不易超过其Q/S, 不致产生太多的晶

及其混合酸等。

两者的

相差不大,但在相同条件下进行沉

选曙红为指示剂;

混合液中的NaCl 。

无影响;(3)结果偏高;(4)无影响。

,未加硝基苯;

【答案】(

1)结果偏高;(2)结果偏低,测

核,

故生成较大的沉淀颗粒;AgCl 则容易超过其Q/S,易形成大量的晶核,所以沉淀颗粒非常微小,而形成凝乳状沉淀。

14.填充柱气相色谱系统主要包括哪些部分?并请画出流程示意图。

【答案】填充柱气相色谱系统主要包括:载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和记录系统五部分。流程示意图为:

15.系统误差的特点及产生的原因。

【答案】系统误差具有“重现性”、“单向性”、“可测性”

的特点,

主要由方法误差、仪器和试

剂误差及操作误差引起.

16.试讨论莫尔法的局限性。

【答案】莫尔法要求的酸度范围为pH=6.5〜10.5。当试液中有铵盐存在时,要求溶液的酸度范围pH 为6.5〜7.2。在此条件下凡是能够与

生成微溶性化合物或配合物的阴离子(如

)都干扰测定。一些高价金属离子(如

)在中性或弱碱性溶液中发生水解,故也不应存在。当一些有色金属离子

浓度稍大时也影响终点的观察。能和指示剂生成有色物质的离子( 只能用来测定卤素。而不能用NaCl

标准溶液直接测定

17.为了使终点颜色变化明显,使用吸附指示剂应注意哪些问题?

【答案】(1)保护胶体,加入糊精,防止凝聚;(2)由于吸附指示剂的颜色变化发生在沉淀表面上,因此被滴液浓度不能太稀,应尽量使沉淀的比表面大一些,即沉淀的颗粒要小一些;(3)溶液的浓度不能太稀,因为浓度太稀时,沉淀很少,观察终点比较困难;(4)避免在强的阳光下进行测定,因卤化银沉淀对光敏感,很快转化为灰黒色,影响终点的观察;(5)滴定必须在中性、弱碱性或弱的酸性洛液中进行。这是因为吸附指示剂起指示作用的是它们的阴离子。酸度大时,

指示剂的阴离子与

结合,产生酸效应,形成不带电荷的分子而不被吸附。要在适宜的

pH 范围内选行。

18.试指出下面化合物中,

哪一个或几个质子有较低的化学位移值

【答案】

有较低的化学位移

因受

的诱导效应影响,化学位移变大。

)不能存在。本法

?为什么?

19.若用pH 玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池,其电池电动势E 与溶液pH 间的关系可表示成E=K+0.059pH,试回答,

(1)该测量电池的表达式;

(2)用直接读pH 法测定时,要预先进行哪些调节?其目的何在? 【答案】(1

玻璃膜I

待测试液

(2)用直接读pH 法测定时,首先玻璃电极要事先在稀HC1或纯水中浸泡,以形成水化层,产生对H+有响应的膜电位;其次,要进行温度校正,以使其有正确的能斯特响应;第三,要用标准缓冲溶液定位,以消除不对称电位和液接电位的影响。

20.随机误差的产生原因、特点及消除方法。

【答案】随机误差是由一些随机因素引起的,又可称为偶然误差或不可测误差。它具有大小和正负都难以预测,且不可被校正的特点。增加平行测定的次数予以减少。

三、计算题

21.某样品用标准方法测4次结果:8.89%, 8.95%,9.01%和8.95%,采用新方法测得5次结果:8.99%,8.94%, 9.10%,9.06%和8.80%.问新方法是否引入系统误差(即有无显著性差异)?在置信度为95%时,新方法平均值的置信区间为多少?