2018年南昌大学理学院896分析化学考研仿真模拟五套题
● 摘要
一、填空题
1． 在红外光谱中，将基团在振动过程中有_____变化的称为_____，相反则称为_____，一般来说，前者在红外光谱图上_____。
【答案】偶极矩；红外活性振动；红外非活性振动；有吸收峰
2． 溶液的pH 越大，那么EDTA
的EDTA
络合物的条件稳定常数
【答案】小
；
越_____，如果只考虑体系酸效应，那么金属离子与
_____。
3． 处于激发态的分子不稳定，回到基态时常有_____、_____去活化过程。
【答案】辐射跃迁（荧光和磷光）；非辐射跃迁（振动弛豫、内转换、系间跨越等）
4．
铬酸钾法测定
【答案】
高
含量时，若pH>7.5，会引起_____的形成，使测定结果偏_____。
5． 干扰组分常用的分离方法有_____等。
【答案】沉淀分离法、溶剂萃取法、层析分离法、离子交换法
6． 在弱碱性溶液中用EDTA
滴定
7． 测量溶液pH 时，采用_____进行定量，测量溶液中离子的浓度时，通常采用_____法和_____法进行定量。
【答案】两次测量法；标准曲线；标准加入
8． 沉淀滴定法中，法扬司法指示剂的名称是_____。
【答案】吸附指示剂
9． EDTA
络合物的条件稳定常数物愈_____，滴定的突跃愈_____。
【答案】小；大；稳定；大
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常使用NH3-NH 溶液，其作用是_____、_____。
沉淀
【答案】作为缓冲剂，控制溶液pH ；作为辅助络合剂，
防止
随溶液的酸度而改变，酸度愈_____，_____；络合
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10．用EDTA 滴定水中的
【答案】三乙醇胺
时，可加入掩蔽剂_____消除
的干扰。
二、简答题
11．写出配制和标定浓度为
的氢氧化钠溶液的实验步骤。
【答案】实验步骤为:用粗天平称量，用量筒量取水体积，用邻苯二甲酸氢钾或草酸基准物质标定，或用标准盐酸标定，盐酸用硼砂或碳酸钠标定。
12．填充柱气相色谱系统主要包括哪些部分？并请画出流程示意图。
【答案】填充柱气相色谱系统主要包括:载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和记录系统五部分。流程示意图为:
13．叙述在重量分析中一般使用的单元操作
，指明每项操作的目的。
【答案】（1）向被测组分溶液中滴加适当的沉淀剂
，目的使被测组分变成沉淀；（2
）过滤的目的是把沉淀从溶液中分离出来；
（3）洗潘的目的是洗去沉淀中的杂质；（4）烘干或灼烧的目的是除去沉淀中的水分或其他试剂，得到称量形式；（5
）称量的目的是获得称量形式的重量，
以便进行计算。
14．已知与EDTA 配合物的的
，考虑
和
后，
极易水解
行滴定，简要说明其理由。
【答案】
因为
，若在pH=6.0的条件下进行滴定，此时绝大部分已水解
的大小来判断能否准确滴
定，还要
较大），能准确滴定。
形成沉淀，从而无法进行滴定。因此，不能单纯地从
若在
pH=6.0时以
0.010mol/L EDTA滴定同浓度，完全可以准确滴定，但实际上一般是在pH=1.5时进
考虑金属离子的水解酸度。和
EDTA
配合物在pH=1.5时还很稳定（
15．采样公式是什么？其单位分别是什么？
【答案】
16．试讨论莫尔法的局限性。
【答案】莫尔法要求的酸度范围为pH=6.5〜10.5。当试液中有铵盐存在时，要求溶液的酸度范围pH 为6.5〜7.2。在此条件下凡是能够与
生成微溶性化合物或配合物的阴离子（如
）都干扰测定。一些高价金属离子（如
）在中性或弱碱性溶液中发生水解，故也不应存在。当一些有色金属离子
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浓度稍大时也影响终点的观察。能和指示剂生成有色物质的离子（只能用来测定卤素。而不能用NaCl
标准溶液直接测定
17．气浮分离法分为哪几个类型？
18．现场质控样包括哪些内容？
【答案】一个采样点的一对平行样和一个现场空白样。
19．在统计分析中用哪些统计量描述集中趋势，哪些描述分散性？
）不能存在。本法
【答案】离子气浮分离法；沉淀气浮分离法；溶剂气浮分离法。
【答案】平均值和中位数描述测定值集中趋势，偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差和极差是描述分散性。
20．解释液液萃取中的几个概念:（1）分配系数；（2）分配比；（3）萃取率。
【答案】（1）用有机溶剂从水相中萃取溶质A 时，达到平衡时，A 在两相中平衡浓度的比称为分配系数KD 。表示为:
式中A 在两相中的存在形式相同。在一定温度下，在溶质浓度较低时，KD 为常数。 （2）溶质A 在有机相中各种存在形式的浓度和与水相中各种存在形式的浓度和之比，称为分配D 。
（3）被萃取物萃取到有机相的量占总量的比例（一般用百分比表示），称为萃取率。
三、计算题
21Bi Cd 的合金试样2.420g 溶于．将含Pb 、、以二甲酿澄为指示剂，用换出EDTA
配合物中的
再用
，取50.40mL 调到pH=l，并准确稀释到250mL
溶液滴定，消耗25.66mL ，然后用六次甲基四胺
滴定游离的EDTA ，耗去6.67mL , 计
【答案】一开始消耗25.60mLEDTA
滴定的是
所以合金中的
的含量为:
最后6.67mLEDTA 滴定的是Cd ，因此合金中的Cd 的含量为:
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缓冲溶液调pH=5, 继续用上述浓度的EDTA 溶液滴定，又消耗EDTA24.76mL , 加入邻二菲氮置算合金中的Pb 、Bi 、Cd
的含量。