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2018年上海理工大学理学院847分析化学分析化学考研基础五套测试题

  摘要

一、名词解释

1. 晶型沉淀

【答案】

颗粒直径在

的沉淀。形成沉淀时,相对过饱和度越小,聚集速度越慢,定

向速度越快,越易形成晶型沉淀。

2. 电位分析法

【答案】是将合适的指示电极与参比电极插入被测溶液中组成化学电池,通过测定电池的电动势或指示电极电位的变化进行分析的方法。

3. Infrared Spectroscopy (写出中文意思)。

【答案】红外光谱

4. 共沉淀

【答案】在一定条件下,当某沉淀从溶液中析出时,溶液中本不应形成沉淀的可溶性杂质也随该沉淀一起析出沉淀的现象称为共沉淀。

5. 混晶共沉淀

【答案】由于被吸附的杂质与沉淀具有相同的晶格或相同的电荷和离子半径,杂质离子可进入晶格排列引起的共沉淀称为混晶共沉淀。减少或消除混晶共沉淀的方法是在沉淀时加入沉淀剂的速度要慢,沉淀要进行陈化。

6. 偏差

【答案】偏差是各测量值(实验值)与平行测量的各测量值的平均值的差值。

二、简答题

7. 共沉淀和后沉淀区别何在?它们是怎么发生的?对重量分析有什么不良影响?在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀?

【答案】共沉淀就是:当一种难溶物沉淀从溶液中析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象。共沉淀使沉淀玷污,它是重量分析中最重要的误差来源之一。后沉淀是由于沉淀速度的差异,在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质,这种情况大多发生在特定组分形成的过饱和溶液中,后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多,且随沉淀放置时间的延长而増大。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测定是不利的,但在分析化学中往往利用共沉淀这

一现象来富集分离溶液中的某些微量组分,特别是贵金属和稀有元素等。

8. 气相色谱分离操作条件选择的依据是什么?需选择的主要分离操作条件有哪些?

【答案】气相色谱分离操作条件选择的依据是塔板理论、速率理论和分离度的概念;需选择的主要分离操作条件有载气种类及其流速、柱温、固定液的性质及用量、担体的性质和粒度、进样时间和进样量以及气化温度等。

9. 用络合滴定法测定在PH5〜6

和混合溶液中各组分含量。用简单流程表明主要步骤、

滴定剂、指示剂及质量分数的计算公式。

【答案】(1)主要步骤、滴定剂、指示剂如下所示:

用标准溶液滴丁F (置),耗

的体积为

样品质量为

标样浓度为CWO//L,则

质量分

(2

)设消耗

数的计算

公式为:

2+质量分数的计算公式为:

则z»

10.在G-L 色谱中,使用的固定液是哪类物质?如何衡量它的选择性?讨论引起选择性不同的原因。

【答案】在G-L 色谱中,常用的固定液一般都是高沸点的有机化合物,它挥发脚,热稳定性好,对试样各组分有适当的、高选择性的溶解能力,化学稳定性好。常用固定液的极性来衡里其选择性,极性大小用相对极性P 或麦氏常数表示。由于固定液分子结构不同,它与被分离组分分子间存在的作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键力,被分离组分分子的结构与固定液分子结构越相似,它们之间的作用力越大,该组分在固定相中停留的时间就越长。

11.下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融:铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷?

【答案】铬铁矿

熔剂,铁、银、刚玉坩埚;金红石:酸性熔剂,石英或铂坩埚;锡

石:酸性熔剂,石英或铀坩埚;陶瓷:碱性熔剂,铁、银、刚玉坩埚。

12.F 检验法、t 检验法的区别与联系及应用范围。

【答案】F 检验法通过比较两组数据的方差,以确定它们的精密度是否有显著性差异的方法;t 检验法通过两组平均值的比较或平均值与标准值的比较判断两组数据之间是否存在显著性差异。

13.实验室内监测分析中常用的质量控制技术有哪些?

【答案】平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图。

14.如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液?用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液,若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字,

应如何进行操作?

【答案】在台称上粗称氢氧化钠0.1克,溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知,计算式:

操作步骤如下:要保持四位有效数字,则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字,根据滴定管的精密度可知,标定时体积消耗必须大于10毫升,才能保证有四位有数数字,实际消耗体积以15—20毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已C 温度下干燥)的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克,苯二甲酸氢钾质量应达四干燥(110-120°

位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂,用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。

三、计算题

15.重量法测定白去石中钙的含量,已知其氧化钙含量在30%左右。称取试样0.2803g ,加热溶

解并趁热加入差

调节溶液的pH 后,得到

沉淀。为了使洗涤时造成溶解损失的误

应该用100mL

多大浓度的【答案】

生成的损失量洗涤液中

因此,lOOmL

此溶液不应小于0.02%

作洗涤液(用质量体积百分数表示)?

质量

所用的

浓度

物质的量为

: