2017年武汉工程大学化工与制药学院842分析化学考研导师圈点必考题汇编
● 摘要
一、填空题
1． 在烯烃的红外谱中，单取代烯-1约二取代烯
（顺式）在峰，这是因为_____。有吸收，但（较强）和（反式）在同一范围观察不到共轭双烯在
的，（较弱）有两个吸收峰这是由_____引起的。预期是红外非活性的；两个双键伸缩振动的耦合；大；的峰较单取代烯烃波数较_____、强度较_____，这是因为_____所致。 【答案】具有对称中心的反式结构的
大；F 的（亲电）诱导效应（使的键力常数增大）
2． 测定方法的选择，一般可由以下几方面考虑：_____和实验室的条件等。
【答案】测定的具体要求、待测组分的性质、待测组分的含量范围、共存组分的影响
3． 滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积为20mL 左右，则读数的相对误差是_____.
【答案】±0.1%
4． 测定水的硬度，实际上是测定水中_____的含量。 【答案】
5． 无定形沉淀完成后一般需加入大量热水稀释，其主要作用是_____。
【答案】洗去吸附在表面的杂质
6． 在离子色谱中常在分离柱和检测器（通常为电导检测器）之间加一_____以防高电导的物质对检测器响应的干扰。
【答案】抑制柱
7． 在分析过程中，下列情况造成什么性质的误差（系统、随机或过失）。
（1）在重量分析中沉淀溶解损失_____
（2）称量时读错砝码_____
（3）试剂中有少量干扰测定的离子_____
（4）滴定管读数小数点后第二位不确定_____
【答案】系统；过失；系统；随机
8． 通常以_____的办法来了解分析方法的精密度。
【答案】分析标准溶液
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9． 反复称量一个质量为l.0000g 的物体。若标准偏差为0.4mg ，那么测得值为1.0000〜1.0008g 的概率为_____
【答案】47.73%
10．火焰原子吸收分析中，为消除来自火焰原子化器的辐射干扰，必须对光源进行_____。
【答案】调制（机械调制或电源脉冲调制）
二、简答题
11．软锰矿的主要成分是（1）此实验的原理；
（2）实验中加入的每种试剂的作用；
（3）实验的关键步骤；
（4）根据实验数据写出二氧化猛含量的计算公式。
，置于锥形瓶中，准确加入50.OOmL
浓度为附方法:准确称取矿试样m 克（0.15-0.2克）
的
标准溶液和
为
耗的体积 溶液，加入40mL 水，于水浴Sf/t左右加热，不断摇动标准溶液消锥形瓶，当深色试样颗粒完全溶解，且气体全部逸出后，稍冷却，用水冲洗锥形瓶内壁，用浓度标准溶液滴定，当溶液由无色至微红色即为终点，记录以下是某软锰矿中的测定方法，根据此方法请说明:
【答案】根据定量分析的流程可知，定量分析一般包括取样、称样、分解试样、测定与计算等步骤。加入草酸和硫酸为了分解样品，加热后试样分解，草酸作为还原剂可使四价锰还原为二价锰离子。用已知浓度的准溶液滴定过量的草酸，根据加入的草酸的量和消耗的标准溶液计算样品中二氧化锰的含量。方法为氧化还原返滴定法。涉及的主要反应有:
由此推导分析结果的计算公式。
12．分别简单阐述酸碱滴定指示剂，络合滴定指示剂，氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理。
【答案】酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出结构发生变化，从而发生颜色改变。络合指示剂与金属离予络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色。氧化还原指示荆变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种是自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如12, 与淀粉显蓝色。沉淀漓定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。
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13．数据处理对分析化学的重要意义是什么？
【答案】分析工作者不仅要对试样进行测定，还需根据实际要求，对分析结果的可靠性和精确程度作出合理的评价和正确的表示。并根据其规律性，采取措施来提高分析测定的准确程度。
14．原子吸收法测定NaCl 中微量K 时，用纯KC1配制标准系列制作工作曲线，从工作曲线求算NaCl 中的K 含量，经多次测定结果偏高，说明其原因，并指出改进方法。
【答案】由于钾易电离而引起干扰，使工作曲线斜率偏低，而引起含量计算结果偏高。改进方法为:标准加入法或配制的标准系列中加入NaCl ，使标准与试样组成基本一致。
15．紫外吸收光谱中，较有意义的谱带类型主要有哪三种？各有何特点？
R 和B 带。K 带的【答案】紫外吸收光谱中，较有意义的谱带类型有K 、
随共轭体系中的双键个数增多而增大；R 带小，小于而很大，
大于较大，在270〜300nm ; B 带中等强度，苯的B 带为256nm ，在非极性溶剂中常常呈现精细结构。
16．在G-L 色谱中，使用的固定液是哪类物质？如何衡量它的选择性？讨论引起选择性不同的原因。
【答案】在G-L 色谱中，常用的固定液一般都是高沸点的有机化合物，它挥发脚，热稳定性好，对试样各组分有适当的、高选择性的溶解能力，化学稳定性好。常用固定液的极性来衡里其选择性，极性大小用相对极性P 或麦氏常数表示。由于固定液分子结构不同，它与被分离组分分子间存在的作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键力，被分离组分分子的结构与固定液分子结构越相似，它们之间的作用力越大，该组分在固定相中停留的时间就越长。
17．什么是交换容量？其影响因素有哪些？
【答案】（1）交换容量是指离子交换剂能提供交换离子的量，它反映离子交换剂与溶液中离子进行交换的能力。通常所说的离子交换剂的交换容量是指离子交换剂所能提供交换离子的总量，又称为总交换容量，它只和离子交换剂本身的性质有关。
影响交换容量的因素主要可以分为两个方面：①离子交换剂颗粒大小、颗粒内孔隙大小以及所分离的样品组分的大小等；②另一些影响因素如实验中的离子强度、pH 值等主要影响样品中组分和离子交换剂的带电性质。
18．系统误差的特点及产生的原因。
【答案】系统误差具有“重现性”、“单向性”、“可测性”的特点，主要由方法误差、仪器和试剂误差及操作误差引起.
19．写出溶液的质子条件式。
【答案】参考水准：
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