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2018年武汉大学化学与分子科学学院655分析化学和物理化学之分析化学考研强化五套模拟题

  摘要

一、名词解释

1. 滴定突跃

【答案】

化学计量点附近

2. 异相成核

【答案】在沉淀的介质和容器中不可避免存在有一些固体微粒,构晶离子或离子群扩散到这些微粒表面,诱导构晶离子形成晶核的过程为异相成核。固体微粒越多,异相成核数目越多。

3. 红移

【答案】红移是指由于结构或实验条件的变化,使吸收峰向长波长方向移动的现象,亦称长移。

4. 指本电极(indicatorelectrode )

【答案】指示电极的电极电位随着溶液中待测离子活度(或浓度)的变化而变化。

5. 库仑滴定法

【答案】在试样中加入大量物质,使此物质经电解后产生一种试剂,与被测物质发生定量化学反应,用适当的方法指示化学反应的终点后,停止电解,根据电解的电量用法拉第电解定律来求出被测物质的含量。

6. 特征浓度

【答案】能产生1°乂光吸收(吸光度值为0.0044

)时所对应的被测元素的浓度特征浓度。计算公式

:

称为

的突变。

二、简答题

7. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法?

【答案】溶解法和熔融法;对于那些很难用常见溶剂及酸碱溶解的固体试样可考虑采用熔融法。

8. 邻苯二甲酸氢钾作为基准物质,既可标定NaOH 标准溶液的浓度,又可标定高氯酸标准溶液的浓度,为什么?写出各标定反应和浓度计算关系式,并说明各标定反应使用什么指示剂及终点颜色变化?

【答案】(1)标定酸,亦可用于标定碱。

(2

)标定

时,发生反应答:

到达滴定终点时,酚酞由无色变为微红色。NaOH 的浓度表达式为答:

标定

时,发生的反应为

终点时,结晶紫由紫红变为纯蓝

浓度表达式为:

9. 实验室内质量控制包括哪些方面?

【答案】分析方法,质控基础实验,实验分析质控程序,常规质控技术,质控图。

10.对某样品中CL 含量进行分析,当置信度为90%时,的置信区间,对置信度和置信区间做出解释。

【答案】为置信区间,其范围为47.47%〜47.73%。置信度是测定值在置信区间内出现的概 率。置信区间是指在一定置信水平,

以测定平均值

为中心的包容总体平均值在内的可能范围。

11.当研宄一种新的显色剂时,必须做哪些实验条件的研宄?为什么?

【答案】包括显色反应(灵敏度、选择性、对比度、稳定性试验)及显色条件(显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间、干扰消除等试验)的选择。为确保选用此显色剂能得到一个灵敏度高、重现性好、准确度高的光度法。

12.试说明光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别。

【答案】光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别如表所示:

代表什么?说明

既有酸性基团一COOH , 又有碱性基团一COOK ,所以它既可用于

13.根据物料平衡和电荷平衡写出(1)

【答案】

(2)

溶液的PBE , 浓度为c (mol/L)。

(2

14.下列情况引起什么误差?若为系统误差,如何减免或消除?

(1)天平砝码被腐蚀; (2)称量试样时吸收了水分;

(3)以失去部分结晶水的硼砂为基准物,标定盐酸溶液的浓度; (4)试剂中含有微量待测组分; (5

)重量法测

时,试样中硅酸沉淀不完全;

(6)称量开始时天平零点未调;

(7)滴定管读数时,最后一位估计不准;

(8)用NaOH 滴定HAc , 选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入; (9)配制标准溶液时,溶解基准物时溶液溉失; (10)高锰酸钾法测钙,过滤时沉淀穿滤。

【答案】(1)天平砝码被腐蚀,会因仪器不准确而产生系统误差,应更换同规格的完好按码。(2)试样吸收水分会产生正误差,属系统误差. 通常情况下应干燥后称量。

(3)同等情况下硼砂用量将会减小,造成负误差. 属系统误差. 应更换为物质组成与化学式完全相符的硼砂,并保存在60%的恒湿器中。

(4)试剂用量将会增加,产生系统正误差. 可通过空白试验或对试剂进行提纯来加以校正。 (5)由方法误差而引起系统负误差。需要对方法加以改进。

(6)产生系统误差. 分析天平应实验前、后校正,以保证称量的准确性。 (7)产生随机误差. 滴定管读数的最后一位是估读的。

(8)对于指示剂的变色点各人会有不同的观点,属于可正可负的随机误差。 (9)属于粗心大意产生的过失误差. 在实验中应严格避免。

(10)—般情况下过滤时穿滤是不可能发生的,一定是有违反操作规程的误操作。属于过失误差。

三、计算题

15.一色谱柱长60cm , 载气流速为2的分配比为18.0和20.0。依次计算:

(1

(1)=_____,

(2)=_____;

组分1、2的峰宽分别为0.95min 和1.05min 。若组分1、