2017年河北科技师范学院应用化学(应化方向)(学术学位)高分子分析化学合卷复试之分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1. 说明用下述方法进行测定是否会引入误差:
(1)吸取(3)用莫尔法测定(4)用莫尔法测定(5)用佛尔哈德法测定(2)剧烈振摇防吸附(4)使消耗
,试液后,马上用莫尔法测定cr ;
;
指示剂溶液浓度过稀;
的KI 溶液中的但配制的
(2)中性溶液中用莫尔法测定
但没有加硝基苯。 则不会引入误差;
【答案】(1)酸度大,会使指示剂溶解,使结果偏高; (3)由于沉淀对的吸附力太强,会使结果偏低;
过多,结暴偏高;
会引入误差,使结果偏低。
(5)终点时会发生置换反应:
2. 何谓金属指示剂?何谓指示剂的封闭现象?如何消除指示剂的封闭现象?
【答案】金属指示剂是能与金属离子生成配合物的有机染料,在配位法滴定金属离子时,可以选择金属指示剂指示终点。若
在化学计量点时,指示剂不发生颜色变化,或变色不
敏锐,称为指示剂的封闭现象。加入掩蔽剂可以消除指示剂的封闭现象。
3. 液相色谱法有几种类型?简述各自的分离机理及最适宜分离的物质。
【答案】液相色谱法的种类有:液液分配色谱,利用组分在固定相和流动相中的溶解度(分配系数)不同来进行分离,适用于分离相对分子质量较小或中等的有机化合物;液-固吸附色谱,利用物质在固定相上的吸附能力不同来进行分离,适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样,对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性;离子交换色谱,利用离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的被测离子进行可逆交换,根据这些离子在树脂上的亲和力不同,利用凝胶具有一来进行分离,主要用来分离离子或可离解的化合物;空间排阻色谱(凝胶色谱)
定的空隙,相对分子质量较小的分子能进入这些空隙,而相对分子质量大的分子被排阻,从而进行分离,适用于分离相对分子质量大的化合物。
4. 何谓紫外吸收曲线?何谓紫外分析工作曲线?二者如何绘制?有什么用途?
【答案】吸收曲线是指在紫外-可见分光光度法中,以波长坐标得到的曲线。
在紫外-可见分光光度法中,工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比尔定
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为横坐标、吸光度(A )为纵
律时,此关系曲线为一条直线。
吸收曲线的绘制方法:在吸光物质浓度一定的条件下,扫描吸收波长,即可得到吸收曲线。 工作曲线的绘制方法:在一定条件下,配制吸光物标准品浓度梯度,测定不同浓度(C )时的,以C 为横坐标、A 为纵坐标进行拟合,即可得到直线。 吸光度(A )
吸收曲线:(1)可进行定性分析;(2)选择定量分析的吸收波长。工作曲线可进行定量分析。
5. 在相同的气相色谱操作条件下,分别测定氮气和氢气作流动相时的VanDeemter 曲线, (I 、II )看图试说明:
(1)与A 点对应的H 值:为什么大于A 点对应的H 值?
(2)氮气为流动相的V anDeemter 曲线⑴的最低点0所对应的线速度,为什么比氢气为流动相的V anDeemter 曲线(n )O 点所对应的u 小?
(3)与0点对应的H 值为什么小于与(提示:从V anDeemter 方程考虑。)
点对应的H 值?
图
【答案】(1)从曲线上看,A 与分子(纵向)扩散项。
由于,分子扩散相中的常数B 为:
而D ,与载气分子量平方根呈反比,即:
(2)范氏曲线上,0、对上式求导得:
其中,对应的u 为
所以,可以得到:
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点是在低线速区,此时影响极高的主要因素是项,即
对应的是作流动相时的
因为速率理论方程式为:
对同一根色谱柱,所以,可以得到:
(3)0、
对应的H 为
即如下式所示:
同理,可得与0点对应的H 值为什么小于与所以有:
6. 简述精密度的主要表示方法。
【答案】表示精密度的方法如下所示答: 样本标准差:
样本方差:
偏差:
平均偏差:
点对应的H 值的原因为:
均为常数,故
的大小仍决定于Dg ,由于其大小满足:
二、计算题
7. 称取纯知
摩尔质量【答案】设
为xmmol
,
昆合碱0.338g ,以甲基澄为指示剂,耗去0.1500mol/LHCl标准溶液
的含量为多少?已
摩尔质量106.0
为ymmol 则可以列出下面的方程:
解得:
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35.00mL 。问以酚酞为指示剂时,将消耗上述HC1标准溶液多少rnL?