● 摘要
固体表面发光是将被测组分吸附在固体基质表面上，然后进行法光检测的分析方法。按发光方式不同可分为固体表面荧光法（SS-F），固体基质室温磷光法（SS-RTP）及固体表面化学发光法(SS-CL)、前二者已用于环境、临床化学、医学、药品分析、食物分析中。本文首次建立了以滤纸为固相基质的固体表面化学法光分析方法。设计了固相化学发光分析仪。利用Luminol-H2O2化学发光体系，对Co(II),Cr(VI),Ni(II),Cu(II)及游理HRP和标记HRP进行了研究，拟定了钢样及单矿物样中Co(II),Cr(VI),Ni(II),Cu(II)的测定方法，结果满意。对国产滤纸的背景进行了考察，提出了降低背景的方法。本法具有仪器非常简单、试样取量少、操作简便、快速、测定灵敏度高、线性范围宽等优点。 （一）本提出了Luminol-H2O2-Co(II)纸基质SS-CL测定钴的方法。对多种固相基质性能进行了考察，选择了国产层析滤纸作为固相基质。本法测定钴(II)的线性范围为：0.1-1000ng,检测限为0.008ng绝对量。对0.1ngCo(II)标液11次平行测定的相对标准偏差为7.7%。对四十多种干扰离子进行了考察，拟定了钢样及单矿物样中钴的测定方案。 （二） 本文建立了Luminol H2O2- Ni（OH）m-2m纸基质SS-CL测定镍的新方法。该化学发光反应是一个慢反应。本文艺国产层析滤纸作为固相基质，测定镍的线性范围为10.0-1000ng，检测限为1.00ng，对10.0ngNi(II)金星1次品行测定的相对标准偏差为4.3%。利用之色谱分离法将Ni(II)与其他干扰离子进行了分离，在此丙酮-HCL-H2O2为展开剂的纸色谱分离中，Ni(II)的R f值为0。且斑点均为规则。为此，拟定了结合色谱分离的固体表面化学发光分析法测定钢样及单矿物样中镍的方案。 （三）本文叙述了Luminol- H2O2-Cr(VI) 纸基质SS-CL 纸基质SS-CL测定格的方法。该法中Cr(VI)并不直接催化发光，而使滴到滤纸上还原为 Cr(III)后催化Luminol-H2O2-体系发光。本文以国产层析滤纸作为固相基质，选择H2O2作为Cr(VI)转化为Cr(III)的还原剂。本法测定个（VI）的线性范围1.0-1000ng,检测限为0.13ng.对1.0ng Cr(VI)11次平行测定的相对标准偏差为5.2%。成功的利用微型阳离子交换柱将Cr(VI)与干扰阳离子进行了分离，回收率为91-103%。对钢样及超基性岩矿中铬的含量进行了测定。 （四）本文提出了Luminol-H2O2-Cu(II)体系测定铜的SS-CL分析法。以国产层析滤纸作为固相基质，测定Cu(II)的线性范围10.0-1000ng,检测限为0.5ng,对10.0ngCu(II)11次平行测定的相对标准偏差为7.9%。考察了三十多种粒子的干扰情况，采用氧化钠-磷酸氢二钠为混合掩蔽剂。拟定了单矿物样中铜的测定方案。 （五）本文建立了Luminol- H2O2-HRP纸基质SS-CL测定HRP的方法。对多种固相基质的发光性能进行了考察，选择了国产层析滤纸作为固相基质，验证了SS-CL法斑点的均匀性。本法测定游离HRP灵敏度高、线性范围宽、简便、快速。测定游离HRP的线性范围6pg-8ng,检测限为0.66pg,对8pgHRP11次平行测定的RSD为7.4%。利用本法对三种HRP标证物进行了测定，可测HRP-铁蛋白质抗体稀释比为1：16000，HRP-IgMMcAb稀释比为1：800,HRP-马抗人抗体稀释比为1：1600。 （六）本文对各种类型的国产滤纸的化学发光背景进行了考察，滤纸背景可能的来源为1>外界吸附杂质及滤纸表面上微量金属离子。2〉纤维素及木素。利用1.5%NaOH溶液10-2mol.dm-3EDTA溶液及EDTA与NaOH混合液浸泡滤值24小时，滤纸背景降低率分别为：60%、78.5%、及81.5%.但用1.5%NaOH溶液处理滤纸，不仅能有效的降低背景，而且能提高被测物的发光信号。