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题目:不同形貌氧化镍纳米结构的制备与表征

关键词:NiO,水热法,生长机理,磁学性质,空心微球,六边形纳米片,八面体,纳米棒,纳米管

  摘要


摘 要  本论文采用水热法,制备了NiO纳米片和多孔纳米片组装的空心微球、正六边形纳米片、纳米八面体以及纳米棒状结构;采用在空气中加热Si片上的NiCl2水溶液和Ni片上的酒石酸钾溶液制备出了NiO八面体颗粒和表面粗糙的纳米管。研究了它们的形貌、微结构及其磁学性质,提出了可能的生长机理,研究发现NiO纳米片和多孔纳米片自组装的空心微球和氧化镍八面体均具有铁磁特性,而不是块体氧化镍的反铁磁性。这些研究为NiO纳米结构的物理化学性能及其在磁学、电极、催化、气敏传感等领域的应用奠定了基础。
(1) 通过一种非常简单的制备NiO和Ni(OH)2空心微球的无模板水热法,即通过NiCl2与氨水在140 ℃水热反应12 h,制备了Ni(OH)2纳米片自组装的空心微球,经400 ℃热处理2 h得到了NiO空心微球。结果表明,Ni(OH)2空心微球的直径约为3~4 µm,它是由尺寸约1.1~1.3 μm左右的六方相结构的Ni(OH)2纳米片组装而成;NiO空心微球是由立方相纳米片和多孔纳米片组装而成,它具有弱的铁磁性,其矫顽力(Hc)为583 Oe,剩余磁化强度(Mr)为0.213 emu/g,研究了氨在Ni(OH)2纳米片的形成与组装过程中的作用,提出了可能的生长机理。
         (2) 通过金属镍片在草酸钠的碱性溶液140 ℃水热反应24 h,在金属镍片表面原位生长出大面积直立的六边形Ni(OH)2纳米片,经600 ℃退火2 h后得到六边形NiO纳米片,结果表明:六边形Ni(OH)2纳米片为六方相单晶结构,厚度大约在200~500 nm范围,对角线的长度大约在1.6~3.6 μm范围,六边形NiO纳米片为立方相单晶结构,研究了草酸钠在六边形Ni(OH)2纳米片形成过程中的作用,提出了可能的生长机理。
        (3) 采用Ni片与EDTA水热法成功地制备出NiO纳米八面体和纳米棒,研究了pH,温度,时间,EDTA浓度对产物形貌、尺寸、产率的影响,通过改变EDTA浓度和保温时间实现氧化镍八面体和纳米棒的可控合成。所制备的八面体颗粒纳米棒为立方相氧化镍,其大小约在0.2~0.4 μm范围;纳米棒的晶体结构也为立方相氧化镍,其长度和直径分别约2.5~3 μm,100~150 nm,提出了可能的水热反应机理。
(4) 通过在空气中将Si片上的NiCl2水溶液加热到400~800 ℃,并保温1 h 制备了八面体结构的NiO纳米晶。所制备的NiO纳米八面体颗粒为立方相晶体结构,其尺寸大约在400~500 nm 范围,提出了可能的生长的机理,研究了氧化镍八面体的磁学性质,研究结果表明,NiO纳米八面体颗粒具有弱的铁磁特性。
(5) 通过在空气中将Ni片上的酒石酸钾水溶液加热到700~800 ℃,并保温 0.5~2 h,制备出了表面粗糙的NiO纳米管状结构,所制备的NiO纳米管为立方相晶体结构的氧化镍,管长大约为7~8 μm,管口外径大约为2.5~3 μm,内径大约为1.5~2.5 μm。研究了反应温度和时间对产物形貌的影响,提出了可能的生长机理。