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一、名词解释

1． 共沉淀

【答案】在一定条件下，当某沉淀从溶液中析出时，溶液中本不应形成沉淀的可溶性杂质也随该沉淀一起析出沉淀的现象称为共沉淀。

2． 扩散电流与极限扩散电流。

【答案】极谱分析中，由于浓差极化现象的存在，电解电流受金属离子从溶液本底向电极表面扩散的速度所控制，此时的电解电流叫扩散电流；扩散电流达到一定数值后，不再随着外加电压的增加而增加，并达到一个极限值，称为极限扩散电流。

3． 碱

【答案】凡能接受质子的是碱

4． 激发光谱

【答案】在一定条件下，

固定发射波长

扫描激发波长

记录荧光强度

以荧光强

度F 对激发波长作图得到的曲线为激发光谱。激发光谱说明不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率。激发光谱形状与吸收光谱相似。

5． 物理干扰

【答案】试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样物理特性的变化引起吸光度下降的效应称为物理干扰。消除办法:标准加入法、配制与被测试样组成相近的对照品。 6．

【答案】含有杂原子的饱和化合物由杂原子空轨道（n ）

跃迁到

反键轨道的能量较高

，

吸收波长一般落在远紫外区。

此类跃迁需要

二、简答题

7． 简述原子吸收光谱法的基本原理。

【答案】原子吸收光谱法是基于物质产生的基态原子对共振线或特征谱线的吸收作用来定量分析的。常用的分析方法有标准曲线法和标准加入法。

8． 现场质控样包括哪些内容？

【答案】一个采样点的一对平行样和一个现场空白样。

9． 简述在重量分析中杂质玷污沉淀的原因及消除方法。

【答案】（1）重量分析中杂质玷污沉淀的原因有以下两方面。①共沉淀：表面吸附共沉淀是胶体沉淀不纯的主要原因，可洗涤混晶共沉淀预先将杂质分离除去；吸留、包夹共沉淀是晶形沉淀不纯的主要原因，可陈化、重结晶。②后沉淀：主沉淀形成后，“诱导”本身难沉淀的杂质沉淀下来缩短沉淀与母液共置的时间。

（2）减少杂质玷污沉淀的方法有：①选择适当的分析步骤；②选择合适的沉淀剂；③改变杂质的存在形式；④改善沉淀条件；⑤再沉淀。

10．设计用络合滴定法在pH5〜6, 以二甲酚橙作指示剂，测定的方法，要求:

（1）列出测定步骤或流程图，同时标明使用的滴定剂，掩蔽剂的名称； （2）样品质量为mg ，

摩尔质量用算公式。

已知

【答案】（1）流程图为:

Z ）rA

标准溶液过量的£

用

标准溶液滴定K 剩余），消耗

对二甲酚橙有封闭作用。

表示，列出计算

质量分数的计

混合溶液中各组分含量

用标准溶液滴定F （置换），消

耗加入过量的苦杏仁酸掩

蔽

（2

）设

标准溶液的浓度为质量分数的计算公式为:

质量分数的计算公式为:

11．络合掩蔽法的实施方法分为哪几步？

【答案】（1）先加络合掩蔽剂，再用EDTA 滴定M 。

（2）先加络合掩蔽剂L , 使N 生成NL 后，用EDTA 准确滴定M ，再用X 破坏NL , 从NL 中将N 释放出来，以EDTA 再准确滴定N 。

（3）先以EDTA 直接滴定或返滴定测出M 、N 的总量，再加络合掩蔽剂L , L 与NY 中的N

则质量分数计算式如下所示:

络合：

释放Y , 再以金属离子标准溶液滴定Y , 测定N 的含量。

12．在沉淀重量法中何谓恒重？坩埚和沉淀的恒重温度是如何确定的？

【答案】在经烘干或灼烧后，待称量物的质量不再改变。通常经2次烘干或灼烧后的称量差值不大于0.4mg 。

13．试说明光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别。

【答案】光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别如表所示:

表

14．为了能对分析结果的可靠性进行科学地估计，分析人员的实验报告应提供哪几种分析数据？如果置信度定为95%，应如何正确地表示分析结果？

【答案】应提供测量次数、平均值、标准偏差、平均偏差及置信区间等数据。如果置信度为95%，则

三、计算题

15．今有50mL 含Ni2+水溶液，由于较多的共存离子存在，需萃取分离后才能进行分光光度测定。请设计此萃取实验，使样品萃取后可以直接测定。（需指出实验所需要的主要仪器、试剂，简要实验过程和参比溶液的选择）

【答案】（1）主要仪器试剂:

分液漏斗（支架，烧杯，玻璃棒）；丁二酮肟一正丁醇（或其他合理的萃取试剂和溶液剂，但必须能与Ni2+显色），蒸馏水。

（2）简单过程:

①将溶液全部装入分液漏斗中，定量加入含有一定量丁二酮肟的正丁醇5.00~25.OOmL, 振摇分液漏斗1分钟萃取，静置；

②溶液分层后，弃去水相，有机相直接放入比色皿中； ③同样步骤，萃取蒸馏水一份，作为参比溶液。