● 摘要
现代科学技术飞速发展，工业、能源、交通等部门对材料提出了更高的要求。由于氮化铝具有极其优异的热力学稳定性、机械稳定性、特殊的电学特性，可以承受高分子材料和金属材料难以胜任的严酷工作环境，使得它成为化学、物理及材料等领域的研究重点。目前，工业化应用的制备方法主要有：直接氮化法、碳热还原法。直接氮化法生产的粉体质量不高，铝粉在氮化反应开始前容易结块。相比之下，碳热还原法具有合成出来的粉体纯度高，粒度细小的优点，受到了更多的关注。但是该方法存在的主要问题是反应温度高、时间过长、原料难以混合均匀。
本文采用醇盐水解工艺结合碳热氮化还原法进行纳米AlN粉末的制备。以异丙醇铝、果糖、无水乙醇、醋酸和去离子水为原料，制备出透明的凝胶，干燥后得到分子水平混合的前驱体，在1450 °C经碳热还原法制备出单相AlN纳米粉末。与传统采用Al2O3和碳黑为原料的工艺相比，合成温度降低大约100 °C，而且反应速率大大提高。系统地研究了焙烧温度，保温时间，氮气流速，C/Al摩尔比，醋酸加入量，凝胶温度，H2O/Al摩尔比，表面活性剂等工艺条件对氮化反应和AlN粉末形貌的影响，得出了制备单相AlN粉末的最佳工艺参数。
控制原料中碳铝比(C/Al)为3.5:1，水铝比(H2O/Al)为3:1，添加适量的醋酸和油酸，控制凝胶温度为45 °C，通过醇盐水解工艺得到混合均匀的前驱物，在常压、氮气流量为1 L/min的条件下，于1450 °C焙烧4.5 h，最后将反应产物在650 °C的空气中除碳2 h，得到单相纳米AlN粉末。AlN粉末分散性较好好，形貌为等轴状，颗粒大小为30 - 100 nm。通常在1200 °C温度时，各种形态的氧化铝都会转化成热力学稳定的α-Al2O3相。但是在该温度下，本实验却没有α-Al2O3相。分析可能是，果糖的分解使反应体系中产生大量的碳，γ-Al2O3相向α-Al2O3相的转化受到了抑制作用，从而推迟了相变。
以异丙醇铝、正丙醇、醋酸为原料，本文采用非水溶剂工艺，制备出纳米氧化铝粉末。在反应开始阶段，反应体系中是不含有水的。通过醋酸与正丙醇发生反应，水分会慢慢产生。实际上，这个反应主要是由醋酸来控制的。通过添加不同量的醋酸，可以调节粉末的组成和结晶度。当AcOH/Al(O-i-Pr)3摩尔比为1.0，焙烧温度在1100 ºC时，能够制得单相等轴状的α-Al2O3粉末，其粒度大小为30 - 100 nm，并出现了烧结现象。
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