题目：氧化石墨插层复合材料的合成及其表征

摘 要
氧化石墨是近几年来研究者主要关注的无机层状材料之一，由于其主体石墨层上含有丰富的极性基团及片层面积大和带负电荷等特征，这为以氧化石墨为前驱体组装成膜和插层复合提供了可能，一系列具有磁、电、光、催化及分子识别等特性的氧化石墨复合材料相继被成功制备。
 基于氧化石墨特殊的结构特征及其复合材料优越的性能和广阔的应用前景，本论文选择了氧化石墨作为插层主体，MnO2和 TiO2作为插层客体，通过插入反应技术制备了 MnO2　和　TiO2　插层氧化石墨复合材料，期待合成的氧化石墨插层复合材料能够协同发挥主客体的优异性能，在超级电容器、催化和吸附等邻域得到应用。研究论文主要包括文献综述和实验研究结果两大部分。第一章综述部分主要论述了氧化石墨插层复合材料的结构特征、合成方法、性质、应用领域以及发展前景，提出了本论文的主要工作和研究目的。实验部分(第二、三章)分别介绍了以氧化石墨为前驱体，MnO2和 TiO2分别作为插层剂制备氧化石墨插层复合材料的研究工作。
本工作的主要研究内容为：
(1) 氧化锰插层氧化石墨复合材料的合成研究。利用　Hummers　法制备了氧化石墨前驱物，并对前驱物进行了分析表征。将氧化石墨前驱物浸入 0.20 M Mn(NO3)2　水溶液中搅拌 5 天，得到了剥离状态的氧化石墨分散液。干燥剥离得到的氧化石墨分散液，制备了层间距为 0.78 nm 的　Mn2+插层氧化石墨材料，锰的插入量为 1.42 mmol/g。然后将 Mn2+ 插层氧化石墨材料在 H2O2和 LiOH 的混合溶液中搅拌 6 小时，插入到氧化石墨层间的 Mn2+ 被氧化成 MnO2，形成了层间距为 0.75 nm 的 MnO2 柱撑氧化石墨材料；并考察了 Mn(NO3)2 溶液浓度、氧化剂用量和氧化处理时间对产物组成和结构的影响。
(2) 氧化钛插层氧化石墨复合材料的合成研究。以氧化石墨作为前驱体，分别研究了其与钛酸四丁酯和十六烷基三甲基溴化胺的插层反应。研究结果表明，前驱体氧化石墨在纯钛酸四丁酯中搅拌 7 天，插入到氧化石墨层间的钛酸四丁酯分子遇到层间的水分子水解生成钛酸，得到了层间距为 1.25 nm 钛酸柱撑的氧化石墨复合材料。钛酸柱撑氧化石墨复合材料中钛的插入量为 1.04 mmol/g，比表面积为 28 m2/g。另一方面，将前驱体氧化石墨在十六烷基三甲基溴化胺水溶液中搅拌7天，得到了层间距为 1.30 nm 十六烷基三甲基胺插层氧化石墨中间体。然后将十六烷基三甲基胺插层氧化石墨浸入到异丙醇钛和乙醇混合溶液中搅拌，得到的悬浮液置于压力溶弹中 50 °C 溶剂热处理 48 h，悬浮液过滤，沉淀于 50 °C 干燥 2 天，得到了层间距为 1.08 nm 的钛酸插层氧化石墨。钛酸插层氧化石墨保持了层状结构，钛的插入量为 3.12 mmol/g，比表面积为 46 m2/g。钛酸插层氧化石墨在空气中于 300 °C 条件下焙烧 2 小时，制备了二氧化钛柱撑的氧化石墨复合材料。
采用 XRD,DSC-TGA,SEM,IR,N2 吸附-脱附实验及元素分析等手段对不同阶段产物进行了分析表征。