● 摘要
随着科技的发展,器件的小型化要求原材料粉体的晶粒尺寸为纳米量级,本文通过水热法制备钛酸钡(BaTiO3)、铁酸镍(NiFe2O4)纳米粉体及BaTiO3-NiFe2O4纳米复合核壳结构,并在此基础上烧结出纳米陶瓷,研究纳米陶瓷的电性能和磁性能。
目前制备单相纳米NiFe2O4粉体通常采用化学方法,但制备过程比较复杂,添加的活性剂成分比较多,本文利用水热法通过控制碱浓度(0~7 mol/L)来控制纳米粉体的晶粒尺寸(10~50 nm);然后选取中性条件下,采用不同的表面活性剂[N-聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫化钠(SDS)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)]控制晶粒尺寸和形貌。随着碱浓度增大,晶粒尺寸先增大后减小,形状由圆形逐渐变成方形,饱和磁化强度也做相应的变化,制备的磁性粉末具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力;将制备的粉体压片烧结成瓷,通过控制烧结温度来控制陶瓷的晶粒尺寸,随着晶粒尺寸的增大,饱和磁化强度增大、磁导率增大、居里温度降低、介电常数降低、损耗增高。
钛酸钡的制备技术已经比较成熟,研究也比较深入。本文采用水热法制备纳米量级的BiTaO3粉体,并将其压制成片烧结成瓷,由实验可知随着碱浓度的增加,陶瓷的介电常数先微小的增加,当碱浓度达到7 M时,介电常数由1500迅速减小到500,而且由于粉体中含有Na+,导致电滞回线出现了束腰形状。
在前面两部分的实验基础上,采用两步水热合成法制成 xNiFe2O4-(1-x)BaTiO3(x =10, 20, 30, 40, 50 mol%)纳米复合粉体,通过XRD,透射电镜及拉曼光谱等研究手段,确定了获得的纳米粉体是NiFe2O4为核,BaTiO3为壳的核壳结构,而且实现了NiFe2O4和BaTiO3在晶格尺度上的完美结合。随着NiFe2O4含量的从10%增加50%,饱和磁化强度由5增加到25 emu/g。将制备的复合粉体压片烧结,陶瓷的晶粒并没有明显长大,晶粒尺寸仍保持在纳米量级上。随着NiFe2O4含量由10%增加到50%,样品的饱和磁化强度(Ms)由4.8增加到33 emu/g、磁导率(m)由1.2增加到2.4,介电常数1156减小到174。
磁电核壳结构的纳米复合材料,为其在微电子器件中应用提供可能