● 摘要
纳米材料由于其卓越的光学、电学、磁学和催化等性能而受到人们的广泛关注,它的应用领域遍及材料学的各个领域,目前已成为材料领域中最活跃和重要的一部分。研究发现纳米材料的尺寸、形貌对纳米材料的性能有着很大的影响,所以纳米材料的形貌及尺寸可控合成是一项很重要也很有实际意义的工作。通过合成来探究纳米材料的形态形成机理与生长动力学,进而揭示纳米材料的微观结构、尺寸大小和生长形貌的规律,对进一步指导我们的实验研究是非常关键的。
纳米材料的合成方法有很多,其中水热法反应过程较简单,得到的产物纯度高、分散性好、便于实现工业化和产业化。本文采用了水热的方法合成聚苯胺(PANI)和氧化锌(ZnO)的微纳米结构,利用水热-氧化聚合的方法合成了PANI的片状、球状和盘状微纳米结构,又利用水热-热分解的方法合成了ZnO的棒状、锥状、球状、六棱柱自组装实心球状、海胆状、花状、糖葫芦状和双层六棱柱状微纳米结构。并对它们可能的生长机理和相关性质进行了讨论。
本论文主要内容可以归纳如下:
1. 利用水热-氧化聚合的方法合成了聚苯胺纳米片、微米球、微米盘等结构样品,并对产品进行了表征,红外发现样品有自掺杂,UV-vis发现样品在紫外和可见光区具有较强吸收,样品的XRD衍射峰较强(I6.0°/I26.5°峰强比为3.84、1.49、1.80,且这个比值随形貌结构平面化的增加而增大)。通过一系列实验,如温度实验(80-180℃)、反应时间实验(1-11h)、苯胺单体浓度实验(5-18mM)、CTAB浓度实验等(0-50mM),总结出了影响产品形貌的因素,并对其可能的形成机理进行了研究。
2. 采用水热-热分解的方法制备了氧化锌的棒状、锥状、球状、六棱柱自组装实心球状、海胆状、花状、糖葫芦状和双层六棱柱状等样品结构,并对产物进行了表征,通过荧光分析产物在440-475 nm蓝紫光区间有较强发射峰,在可见紫外吸收分析中样品在260-450 nm区间有相当的吸收,XRD衍射表明产物均是沿[0001]方向择优生长。另外,研究了反应条件对前驱物形貌的影响,如反应时间、反应温度、PH值、醋酸锌浓度等。对可能的形成机理进行了讨论。
3. 产物的微纳米结构通过扫描电镜和透射电镜进行测试,利用红外表征样品的分子结构,利用能谱对样品进行元素分析,利用XRD对样品进行晶型结构分析,利用UV-vis对样品进行吸收光谱分析,再利用循环伏安对样品进行电化学活性分析。
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