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2018年广东省培养单位广州能源研究所821分析化学考研基础五套测试题

  摘要

一、名词解释

1. 弛豫历程

【答案】激发核通过非辐射途径损失能量而恢复至基态的过程称为弛豫历程。

2. 不对称电位

【答案】当膜电极两侧离子强度相同时,膜两侧的相界电位理论上应该相等,但实际可能不为零,这个电位称为不对称电位。

3. 均匀沉淀

【答案】利用化学反应使溶液中缓慢而均匀地产生沉淀剂,待沉淀剂达到一定浓度时,产生颗粒大、结构紧密、纯净而易过滤和洗涤的沉淀。

4. 伸缩振动

【答案】伸缩振动是化学键沿键轴方向作规律性的伸与缩的振动。

5. 火焰原子化法

【答案】火焰原子化法是由化学火焰提供能量,使被测元素原子化的方法。

6. 同离子效应

【答案】当沉淀反应达平衡后,增加适量构晶离子的强电解质浓度,可使沉淀溶解度降低的现象称为同离子效应。在重量分析中,常加入过量的沉淀剂,利用同离子效应使沉淀完全。

二、简答题

7. 原子吸收法测定NaCl 中微量K 时,用纯KC1配制标准系列制作工作曲线,从工作曲线求算NaCl 中的K 含量,经多次测定结果偏高,说明其原因,并指出改进方法。

【答案】由于钾易电离而引起干扰,使工作曲线斜率偏低,而引起含量计算结果偏高。改进方法为:标准加入法或配制的标准系列中加入NaCl ,使标准与试样组成基本一致。

8. 电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见区吸收光谱中反映出来?

【答案】

电子跃迁有跃迁

能在紫外及可见区吸收光谱中出现吸收带。

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四种。其中

和共轭的

9. 沉淀滴定中,用Mohr

法测定时,应在什么酸度条件下进行?为什么?

时,应在中性或弱碱性溶液。

【答案】(1)沉淀滴定中,用Mohr

法测定(2)若pH 过高,会发生如下反应:

使滴定无法进行。若pH 低,会发生:

若pH 过低,会发生:

10.离子交换剂的种类都有什么?

【答案】(1)阳离子交换树脂;(2)阴离子交换树脂;(3)特殊功能树脂。

11.药典规定

C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下:取120°

0.15g ,精密称定,置碘量瓶中加水50mL 溶解,再加KI 2g,轻摇使溶,加稀硫酸40mL ,摇勾,密塞。在暗处放置l0min 后,加水50mL 稀释,用

(1)为什么称取约0.15g 的(2)为什么在碘量瓶中进行?

(3)为什么加KI 后,需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短,终点时会发生什么现象? (4)滴定前为什么要加水稀释?

(5)为什么近终点时才可加入淀粉指示剂?

(6)加水50mL ,加KI2g ,加稀硫酸40mL ,用什么量器量取? 【答案】(1)有关反应如下:

若滴定使用的是50mL 滴定管,控制标准溶液的消耗量在30mL 左右,

则应称取量为:

(2)KI 加入后,在酸性条件下就会发生上述的置换反应,会有大量的析出,

因为具有挥发性,

为防止

的挥发,此反应需要在碘量瓶中进行。

必须有充分的反应时

给标定结果带

(3)因为置换反应速度很慢,为保证反应进行得完全,

析出定量的

的质

标准溶液滴定至近终点时,加淀粉指示

剂3mL ,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,即为终点。请回答

间。由于在光照射下

,在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化,

析出过量的

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来很大的误差,所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短,置换反应不够完全,在以后的滴定过程

中会不断地有析出,造成终点“回蓝”,使终点难以正确判断,从而影响标定结果。

(4)滴定前将溶液加水稀释,目的有两个:

①降低酸度;滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行,若不稀释,则酸度较强

,发生分解,而且r 也极易被空气中的氧所氧化;

是绿颜色的,当浓度很大时,颜色

的颜色变浅,为亮绿色,有利被淀粉吸附得很牢固,在近

②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中,

反应产物于滴定终点的观察。

较深,使滴定终点的颜色变化不明显,用水稀释后浓度降低

(5)指示剂如在滴定前就加入,

由于溶液中的大量存在

,终点时不易立刻与

作用,使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。

(6)水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取;2g KI用托盘天平量取。

12.在复杂样品分析中,消除共存组分的干扰,除用掩蔽的方法外,通常采用哪几种分离的手段(举出四种以上的方法)?并叙述物质分析的一般步骤。

【答案】主要分离手段有:沉淀,萃取,离子交换,蒸馏,膜分离等。物质分析的一般步骤是:样品采集,制备,分解,分离测试,结果计算。

13.试剂空白值对分析结果有何影响?

【答案】准确性以及最低检出浓度。

14.分离在定量分析中的作用是什么?

【答案】当分析对象中的共存物质对测定有干扰时,如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时,就要将其分离,然后测定。

三、计算题

15.今欲配制pH=5.0、pCa=3.8的溶液,所需EDTA

与[pH=5.0时

【答案】

根据Y 有副反应时

,即

所以

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物质的量之比,即为多少?

之比为2比5。