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一、名词解释

1． 原子发射光谱定性分析

【答案】从原子吸收光谱中只要找到某一元素2〜3条称为灵敏线或最后线的存在，便可以确定该试样中某一元素存在。

2． 标定

【答案】用配制的标准溶液滴定基准物质来计算其准确浓度的过程称为标定。

3． 自旋偶合

【答案】核自旋产生的核磁矩间的相互干扰称为自旋-自旋偶合简称自旋偶合。

4． 同离子效应

【答案】当沉淀反应达平衡后，增加适量构晶离子的强电解质浓度，可使沉淀溶解度降低的现象称为同离子效应。在重量分析中，常加入过量的沉淀剂，利用同离子效应使沉淀完全。

5． 扩散电流与极限扩散电流。

【答案】极谱分析中，由于浓差极化现象的存在，电解电流受金属离子从溶液本底向电极表面扩散的速度所控制，此时的电解电流叫扩散电流；扩散电流达到一定数值后，不再随着外加电压的增加而增加，并达到一个极限值，称为极限扩散电流。

6． 弛豫历程

【答案】激发核通过非辐射途径损失能量而恢复至基态的过程称为弛豫历程。

二、简答题

7． 在测定少量沉淀

8． 挥发与蒸馏分离法应用了什么原理？

【答案】利用物质挥发性的差异分离共存组分的方法。它是将组分从液体或固体样品中转变为气相的过程，它包括：蒸发、蒸馏、升华、灰化和驱气等。

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时，如果中有少量共沉淀，

测定结果将偏高还是偏低？如有

时，

中带有

对测定结果又分别有何影响？

共沉淀，

它们对测定结果有何影响？如果测定

【答案】分别为偏低；均偏高；偏高、偏低、偏高、偏低。

9． 如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液？用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液，若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字，

应如何进行操作？

【答案】在台称上粗称氢氧化钠0.1克，溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知，计算式:

操作步骤如下:要保持四位有效数字，则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字，根据滴定管的精密度可知，标定时体积消耗必须大于10毫升，才能保证有四位有数数字，实际消耗体积以15—20毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已C 温度下干燥）的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克，苯二甲酸氢钾质量应达四干燥（110-120°

位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂，用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。

10．在络合滴定中进行分别滴定所采取的掩蔽法有哪几种？其中沉淀掩蔽法有哪些缺点？

【答案】主要有络合掩蔽法，沉淀掩蔽法，氧化还原掩蔽法。沉淀掩蔽法的缺点有： （1）某些沉淀反应进行不完全，掩蔽效率有时不高。

（2）发生沉淀反应时，通常伴随共沉淀现象，影响滴定的准确度。当沉淀能吸附金属离子指示剂时，会影响终点观察。

（3）某些沉淀颜色很深，或体积庞大，妨碍终点观察。

11．根据被测组分与其他组分分离方法的不同，重量分析法可分为几种方法？

【答案】可分为三种方法:沉淀法、气化法和电解法。

12．用碘量法滴定含

【答案】

由于

在加入过量的KI

与

也能将

试液，应注意哪些问题？ 氧化成

.

使测定结果偏高而干扰

掬

络合，

以降低

的测定，因此，测定对，

电对的电位，使

反应之前，

应先加入

其不能将

氧化为

而消除

对测定的干扰。

13．影响电泳分离的主要因素有哪些？

【答案】（1）大分子的性质；（2）电场强度；（3）溶液的pH ；（4）溶液的离子强度；（5）电渗；（6）温度；（7）支持物的影响。

14．沉淀是怎样形成的？形成沉淀的性状主要与哪些因素有关？其中哪些因素主要由沉淀本质决定？哪些因素与沉淀条件有关？

【答案】沉淀的形成一般要经过晶核的形成和晶核长大两个过程。晶核的形成机理，目前尚无成熟的理论。一般认为，将沉淀剂加入试液中时，当沉淀（构晶）离子浓度的乘积超过该条件下沉淀的溶度积时，离子通过相互碰撞聚集形成微小的晶核。晶核形成之后，溶液中的构晶离子

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仍在向晶核表面扩散，并且进入晶核，以致逐渐形成晶体（即沉淀微粒）。按照沉淀颗粒直径的大小可将沉淀分为晶形沉淀和无定形沉淀两类。形成何种类型的沉淀，主要决定于沉淀物质本性，但也与沉淀进行的条件有关。在沉淀的形成过程中，由离子形成晶核，再进一步聚集成沉淀微粒的速度称为聚集速度。在聚集的同时，构晶离子在一定晶格中定向排列速度称为定向速度。定向速度主要决定于沉淀物质的本性；聚集速度主要由沉淀时的条件所决定，其中最主要的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度。聚集速度与溶液相对过饱和度成正比。

三、计算题

15．用分光光度法测定某元素的配合物，用lcm 比色血在530nm 波长下测得系列标准溶液的数据如下表，若在同样条件下测得未知物的吸光度为0.250, 求未知样的浓度

【答案】校正以后的的吸广度如下表所示:

用上表中的数据绘制A-c ,

判断出需要删除先计算出

曲线的斜率为:

这一点。

然后，在根据250nm 的吸广度校正值，计算出未知样的浓度1为:

16．计算0.20mol/LHAc

与

【答案】

已知由于

的浓度很接近，故用下式计算

解方程得

NaAc 组成的缓冲溶液的pH 。

17．测定试样中某物质的质量分数时，得到如下结果（％）:20.00, 20.03, 20.04, 20.05。问：（1）统计处理后的分析结果应如何表示？（2）比较95%和90%时的置信区间。

【答案】⑴

统计处理后的分析结果表示为

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