题目：偏铌酸铅基高居里温度压电陶瓷的制备工艺及改性研究

高温压电陶瓷材料，必须在较高的温度下不发生结构相变而影响其压电性能，且各项性能参数在较宽的温度范围内必须保持稳定，能长期处于高温状态下工作。本文以PbNb2O6基高温压电陶瓷为研究对象，采用标准电子陶瓷工艺，研究了工艺参数对陶瓷电学性能的影响；研究了A、B位取代及氧化物掺杂对陶瓷相结构、显微组织及电学性能的影响，获得以下结果：
(1)研究了制备工艺对Pb0.925Ba0.075Nb2O6—x wt%TiO2 (x = 0.4, 0.5) 陶瓷电学性能的影响。首先，研究了陶瓷圆片的密度与尺寸对其径向谐振频率的影响，结果表明，陶瓷圆片的径向谐振频率与样品的密度，直径及厚度成反比。其次，研究了压力大小对样品的尺寸及密度的影响。压力小，样品的直径小，密度也较低。通过压力大小可以调节样品的径向谐振频率。而压力过小将降低陶瓷的密度，对后期极化处理不利。最佳压强为8-10Mpa。最后，研究了极化温度对陶瓷样品压电性能的影响。研究结果表明，在极化电场和极化时间相同的情况下，极化温度越高，电畴越趋于定向排列，极化效果越好。而极化温度过高将导致陶瓷体电阻率降低，漏电流增大，甚至会导致击穿。最佳极化温度为175°C至185°C。
(2)采用标准电子陶瓷工艺制备了(Pb0.985La0.01)1+y(Nb1-yTiy)2O6 (0 ≤ y ≤ 0.1) (PLNT)陶瓷。通过X射线衍射(XRD)以及扫描电镜(SEM)研究了陶瓷的相结构以及显微组织。烧结温度在1250°C至1290°C范围内所有样品均形成正交铁电相。预烧过程中，高Ti含量样品中所含过量的PbO促进了正交相的形成，此外，Ti4+取代Nb5+所引起的高的容忍因子也促进了正交相的稳定。随着Ti的加入，PLNT陶瓷的晶粒逐渐由长柱状变为等轴状，气孔减少，晶粒间结合紧密，陶瓷的致密度得到提高。通过对PLNT陶瓷的介电和压电性能的测试结果表明，Ti4+取代Nb5+,使介电常数及损耗降低，居里温度升高，压电常数变大。当y = 0.075时，εr = 182，tanδ = 0.18%，d33 = 84pC/N，Tc =564°C。综合性能优良。Ti和La双取代偏铌酸铅陶瓷可被应用在高温和高频环境下的超声换能器中。
(3)采用标准电子陶瓷工艺制备了Pb0.97La0.02(Nb0.95Ti0.0625)2O6+x wt%TiO2(0 ≤ x ≤2) (PLNT-x T)陶瓷。研究表明：TiO2的加入提高了陶瓷的体密度；XRD表明在1230°C至1290°C范围内烧结的所有样品均形成了正交铁电相，Ti4+进入晶体结构；SEM显示TiO2掺杂后晶粒被细化，晶粒间结合紧密。少量的TiO2加入后，部分Ti4+取代Nb5+进入B位，增强了陶瓷的铁电性，使居里温度升高，压电性能提高。TiO2的含量逐渐增多时，部分Ti4+进入了未充满的A位及C位，晶体中将会产生Pb空位来维持电价平衡，Pb空位抑制了陶瓷的长程耦合作用，降低了陶瓷的居里温度。x = 0.4为最佳组分，该样品表现出优良的电学性能：εr = 40，tanδ = 0.006，Tc = 498°C，d33 = 82pC/N，可高温高频环境下使用。