2017年南京师范大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 试从ICP 光源的环状结构分别解释:ICP 发射光谱的基体效应小；测定精度高。
【答案】样品处于环状ICP 中心，因此，样品是间接辐射加热，此时组分的改变对ICP 影响小，加之溶液量也小，因而基体效应小；ICP 环形通道使样品很容易进入ICP 矩中心，即ICP 焰受到的影响小，或者说ICP 很稳定，因此检测精度局。
2． 对于组成、粒度大小都极不均匀的试样，应该采取怎样的处理步骤？为什么要采取这样的处理步骤？
【答案】应进行破碎、过筛、混匀、缩分处理，以确保试样具有代表性。
3． 影响有机溶剂萃取分离的因素有哪些？
【答案】影响液-液萃取的因素主要有目的物在两相的分配比（分配系数K ）和有机溶剂的用量等。分配系数K 值増大，提取效率也増大，萃取就易于进行完全。当K 值较小时，可以适当增加有机溶剂用量来提高萃取率，但有机溶剂用量増加会增加后处理的工作量，因此在实际工作中，常常采取分次加入溶剂、连续多次提取来提高萃取率。
4． 已知与EDTA 配合物的若在pH=6.0时以0.010mol/L EDTA滴定同浓度
的
，考虑
和
后
，极易水解
，完全可以准确滴定，但实际上一般是在pH=1.5时进，若在pH=6.0的条件下进行滴定，此时绝大部分已水解
的大小来判断能否准确滴
定，还要
行滴定，简要说明其理由。
【答案】因为
形成沉淀，从而无法进行滴定。因此，
不能单纯地从
，能准确滴定。考虑金属离子的水解酸度。和EDTA 配合物在pH=1.5时还很稳定（较大）
5． 某位同学测定食盐中氯的含量时，实验记录如下：在万分之一分析天平上称取0.021085g 样品，用沉淀滴定法的莫尔法滴定，用去如何才能提高测定的准确度？
【答案】有4处错误：
0.0001g ，则该同学的称量记录应写为0.0211g 。 （1）万分之一分析天平的称量误差为±
（2）常用的滴定管的最小刻度为O.lmL ，小数点后第二位可估读，故则该同学的滴定记录应写为3.57mL 。
0.0002g ，若保证分析结果的相（3）用分析天平称量一份试样时要称量两次，则绝对误差为±对误差小于±0.1%，则至少得称量确度。若想提高准确，至少称量0.2g 。
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标准溶液3.5735mL 。请指出其中错误，
故该同学称得太少，无法保证分析结果的准
0.02mL ，若使滴定管读数的相对误差小于±（4）滴定管在读取一个体积值所产生的误差为±0.1%，则至少得滴定
故该同学实验中滴定量太少，无法保证分析结果的准确度。
若想提高准确度，应増加待测试样的量，从而増加滴定剂的用量。
6． 弱碱型阴离子交换树脂的亲和力遵循什么规律？
【答案】
二、计算题
7． 测定碱石灰中的总碱量（以
表示），得到11次测定数据
：
若置信度为95%，试对上述数据判断取舍，并报告分析结果。
【答案】Q 检验法只适用于小于10次的统计计算. 故此题中采用T 检验法. 对11次的测定值求平均值与标准偏差，
对两端的两个极值点（最小值40.10%和最大值40.31%）进行判断，
查T 表得，n=ll时，P=95%
，
故此值保留.
故现在只留有10个测量数据，分别为：
对10次的测定值求平均值与标准偏差，
对两端的两个极值点（最小值40.10%和最大值40.20%）进行判断。
查T 表得，n=l时，P=95%
,
故此值保留。
所以，以上10个测量数据应全部保留。查T 表得，n=10, P=95%，
T=2.26
分析结果报告为：
8． pH 玻璃电极与饱和甘汞电极组成如下测量电池:
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故此值舍去；当n=l时
，
故此值保留；当n=10时
，
298K 时测得pH=5.00标准缓冲溶液的电池电动势为0.218V 。若用未知溶液代替标准缓冲溶液，测得两未知溶液的电池电动势分别为0.162V 和0.252V ，试计算这两个未知溶液的pH 值。
【答案】由pH 电极公式得:
9． 用0.10mol/LHCl滴定0.10mol/L甲胺与0.10mol/L吡啶混合溶液中的甲胺，已知滴定终点的pH 比化学计量点的pH 高0.5pH ，计算滴定终点误差。
【答案
】
10．试计算（1）200MHz 及400MHz 仪器的磁场强度；（2）在该磁场中13C 的共振频率。
【答案】⑴
（2）
11．用普通光度法测定铜。在相同条件下测得
分别为0.699和1.00。如光度计透光度读数的绝对误差戈
标准铜溶液和含铜试液的吸光度则试液浓度测定的相对误差为多
查表可知甲胺与吡啶的解离常数
是
少？如采用示差法测定，用铜标准液作参比液，则试液的吸光度为多少？浓度测定的相对误差为多少？两种测定方法中标准溶液与试液的透光度各差多少？示差法使读数标尺放大了多少倍？
【答案】由吸光度公式得:
相对误差为:
如用示差法，则可得:
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