● 摘要
SAPO–5分子筛是SAPO–n系列分子筛中的一种。其晶体呈六角柱状，具有AFI型的一维孔道结构，其基本结构单元由两个六员环与两个四员环交替连接形成直筒形的十二员环主孔道。和其他SAPO–n分子筛一样，SAPO–5分子筛具有阳离子交换特性和微弱可调的酸性，它已在择形催化、分离、离子交换、碳纳米管的制备、催化剂载体以及非线性光学材料制备等领域显示了巨大的潜力，因而得到了越来越广泛的关注。微波因具有的均匀高效的“内加热”特性，能使反应体系在较短的时间内被均匀加热，具有传统的水热合成法合成分子筛所无法比拟的优点。本研究在高压微波辐射条件下合成了SAPO–5分子筛的微球，并系统考察了各种合成条件对 SAPO–5分子筛微球形成的影响。结果表明：微波辐射条件下，可以合成出具有特殊表面形貌的SAPO–5分子筛微球，并采用X-射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等手段对其进行了表征。
1、运用高压微波消解技术成功合成了SAPO–5分子筛微球，对影响SAPO–5分子筛微球合成、硅铝比的变化、水的用量、模板剂用量以及外界条件压强等参数进行了系统地研究和优化。
2、考察了模板剂用量对微波合成SAPO–5分子筛微球的影响。XRD、SEM表征结果表明，模板剂用量明显影响着SAPO–5分子筛的结晶度、晶形、晶貌。压强为700 kPa模板剂用量1.30个摩尔配比时，能生成表面光滑规整度较好的SAPO–5分子筛微球，直径范围为10~25 μm，组成微球的SAPO–5分子筛的粒径为2~3 μm。
3、考察了水的用量对微波合成SAPO–5分子筛微球的影响。XRD、SEM表征结果表明，水的用量对SAPO–5分子筛的结晶度、形貌也具有显著影响。结果表明：压强为700 kPa下，水的用量比在84、112个摩尔配比时，得到的SAPO–5分子筛微球具有光滑的表面形貌和较好规整度，其中微球直径在10~15 μm范围内，组成微球的SAPO–5分子筛的单晶的直径为2~3 μm。
4、考察了硅铝比的变化对微波合成SAPO–5分子筛微球的影响。XRD、SEM表征结果表明，压强为500 kPa下，硅铝比的变化对SAPO–5分子筛的结晶度影响不大，但是对SAPO–5分子筛微球形貌的影响很大，其中组成微球的SAPO–5分子筛的粒径降到1μm以下。当硅铝比的变化时，还生成了其他形貌的微球。
5、晶化压强对微波合成的SAPO–5分子筛晶体的结晶度的影响不大，但是与水量变化的共同作用，制备的SAPO–5分子筛微球的形貌出现了很大变化。表征结果表明：压强在200~700 kPa范围时能合成出具有理想表面结构的SAPO–5的微球。
SAPO–5分子筛是SAPO–n系列分子筛中的一种。其晶体呈六角柱状，具有AFI型的一维孔道结构，其基本结构单元由两个六员环与两个四员环交替连接形成直筒形的十二员环主孔道。和其他SAPO–n分子筛一样，SAPO–5分子筛具有阳离子交换特性和微弱可调的酸性，它已在择形催化、分离、离子交换、碳纳米管的制备、催化剂载体以及非线性光学材料制备等领域显示了巨大的潜力，因而得到了越来越广泛的关注。微波因具有的均匀高效的“内加热”特性，能使反应体系在较短的时间内被均匀加热，具有传统的水热合成法合成分子筛所无法比拟的优点。本研究在高压微波辐射条件下合成了SAPO–5分子筛的微球，并系统考察了各种合成条件对 SAPO–5分子筛微球形成的影响。结果表明：微波辐射条件下，可以合成出具有特殊表面形貌的SAPO–5分子筛微球，并采用X-射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等手段对其进行了表征。
1、运用高压微波消解技术成功合成了SAPO–5分子筛微球，对影响SAPO–5分子筛微球合成、硅铝比的变化、水的用量、模板剂用量以及外界条件压强等参数进行了系统地研究和优化。
2、考察了模板剂用量对微波合成SAPO–5分子筛微球的影响。XRD、SEM表征结果表明，模板剂用量明显影响着SAPO–5分子筛的结晶度、晶形、晶貌。压强为700 kPa模板剂用量1.30个摩尔配比时，能生成表面光滑规整度较好的SAPO–5分子筛微球，直径范围为10~25 μm，组成微球的SAPO–5分子筛的粒径为2~3 μm。
3、考察了水的用量对微波合成SAPO–5分子筛微球的影响。XRD、SEM表征结果表明，水的用量对SAPO–5分子筛的结晶度、形貌也具有显著影响。结果表明：压强为700 kPa下，水的用量比在84、112个摩尔配比时，得到的SAPO–5分子筛微球具有光滑的表面形貌和较好规整度，其中微球直径在10~15 μm范围内，组成微球的SAPO–5分子筛的单晶的直径为2~3 μm。
4、考察了硅铝比的变化对微波合成SAPO–5分子筛微球的影响。XRD、SEM表征结果表明，压强为500 kPa下，硅铝比的变化对SAPO–5分子筛的结晶度影响不大，但是对SAPO–5分子筛微球形貌的影响很大，其中组成微球的SAPO–5分子筛的粒径降到1μm以下。当硅铝比的变化时，还生成了其他形貌的微球。
5、晶化压强对微波合成的SAPO–5分子筛晶体的结晶度的影响不大，但是与水量变化的共同作用，制备的SAPO–5分子筛微球的形貌出现了很大变化。表征结果表明：压强在200~700 kPa范围时能合成出具有理想表面结构的SAPO–5的微球。