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2018年四川大学生物治疗国家重点实验室613无机及分析化学之分析化学考研核心题库

  摘要

一、名词解释

1. 振动弛豫

【答案】振动弛豫是指处于激发态最高振动能级的外层电子回到同一电子激发态的最低振动能级以非辐射的形式将能量释放的过程。

2. 指示剂的变色范围

【答案】指示剂的变色范围,是指示剂发生颜色突变时的pH 范围。

3. 简并

【答案】振动形式不同但振动频率相同而合并的现象称为简并。

4. 原子谱线的多普勒变宽

【答案】由于原子无规则的热运动而引起的谱线变宽。

5. 背景干扰

【答案】原子化过程中生成的气体分子、氧化物、眼泪对共振线的吸收及微小固体颗粒使光产生散射而引起的干扰称为背景干扰。它是一种宽带吸收,干扰较严重。消除办法:邻近非共振线校正、连续光源背景校正、塞曼(Zeeman )效应背景校正。

6. 重量分析法

【答案】重量分析法是通过称量物质的某种称量形式质量来确定被测组分含量的定量分析方法。

二、简答题

7. 萃取溶剂的选择规律是什么?

【答案】物质在水相和有机相中都有一定的溶解度,亲水性强的物质在水相中的溶解度较大,在有机相中的溶解度较小;疏水性强的物质则与此相反。

8. 要实现原子吸收在化学分析中应用的困难是什么?沃尔什(A.walsh )是如何解决的?

【答案】由于原子吸收谱线很窄,在如此小范围内实现积分吸收测定很困难。沃尔什提出在温度不太高的条件下,峰值吸收同被测原子浓度也成线性关系,可用中心波长吸收测量代替积分

吸收测量。实验中用空心阴极灯的锐线光源代替连续光源实现中心波长测量。

9. 经典极谱法测定浓度范围是多少?影响其测量下限的主要因素是什么?提高检测灵敏度的途径有哪几方面?

【答案】经典极谱法测定浓度范围

:电容电流的影响;提高检测灵敏度的途径有:

(1)降低电容电流,建立新的测量技术; (2)提高测量物质的利用率。

10.简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。

【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方法是在催化剂存在时,用硫酸钾溶液将试样进行分解,有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵,然后用氢氧化钠溶液进行碱化,使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中,再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸,计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物,分解时必须加入还原剂,使氮定量转化为铵离子。

11.误差按其产生的原因和性质可分为哪几类?

【答案】系统误差、随机误差和过失误差。

12.有一混合物试样,其中所含的组分是苯、丙酮和乙醇,在缺乏单组分标样的情况下,如何对此混合物的色谱峰进行定性?

【答案】在缺乏单组分标样的情况下,无法用纯物质对照法定性,可采用相对保留值或保留指数法进行定性。

13.极谱干扰电流有哪些?请分别说出消除它们的方法。

【答案】极谱干扰电流主要有:

(1)残余电流它又分为微量杂质的还原电流和充电电流。其中微量杂质的还原电流可通过注意所用试剂和水的纯度,来避免出现过高的空白值,也可通过作图法来扣除;而电容电流的影响则只能通过建立新的测量技术来降低。

(2)迁移电流可通过加入支持电解质来消除。

(3)极谱极大可加入少量极大抑制剂如动物胶、表面活性剂等来消除。

(4)氧波可通入惰性气体如氢气、氮气等,或在中性和碱性溶液中加入少量亚硫酸钠来消除。(5)氢波尽量在中性或碱性溶液中进行测量,或控制扫描电位在氢波出现之前。

14.

没计用酸碱滴定法测定混合酸

(2)列出各组分的质量分数计算公式。

影响其测量下限的主要因素是由于

试样中各组分含量的方案。要求:

(1)列出主要分析步骤或流程图,标明滴定剂和指示剂名称;

【答案】(1)流程图如下所示:

(2)设标准溶液的浓度为cmol/L,

设样品质量为

的摩尔质量。

分别为

三、计算题

15.

有含中以

的水溶液,以KmnO 4溶液滴定至终点时,消耗20.00mL , 滴定反应中所产生的酸需

溶液,在

介质

溶液25.00mL , 问

【答案】反应方程式有:

得到的化学计量关系式为:

由(1)式=(2)式得:

这样,就可以

溶液的浓度为:

16.某酒厂分别用酶分析法和气相色谱法测定白葡萄酒中的乙醇含量,测定结果如表:

用0.l000mol/LNaOH溶液20.00mL 才能完全中和;若取20.00mL 上述

溶液滴定至终点时,消耗

溶液的浓度是多少?