2018年四川大学生物材料工程研究中心613无机及分析化学(含仪器分析)之分析化学考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1． Lambert-Beer 定律
【答案】在一定条件下，当一束平行的单色光通过均匀的非散射样品时，样品对光的吸光度与样品浓度及液层厚度成正比。即:
2． 核磁共振波谱法
【答案】在强磁场的诱导下，一些原子核产生核自旋能级裂分，用一定频率的电磁波照射分子时，便能引起原子核自旋能级的跃迁，即核磁共振（NMR ）。利用核磁共振波谱进行结构测定、定性及定量分析的方法称为核磁共振波谱法。
3． 倍频峰
【答案】分子吸收一定波长的红外线，振动能级由基态跃迁到第二激发态、第三激发态等，所产生的吸收峰称为倍频峰。
4． 酸效应
【答案】当沉淀反应达到平衡后，增加溶液的酸度可使沉淀溶解度增大的现象称为酸效应。
5． 伸缩振动
【答案】伸缩振动是化学键沿键轴方向作规律性的伸与缩的振动。
6． 振动弛豫
【答案】振动弛豫是指处于激发态最高振动能级的外层电子回到同一电子激发态的最低振动能级以非辐射的形式将能量释放的过程。
二、简答题
7． 试判断下列情况各引起何种误差？若为系统误差，应如何消除？
（1）砝码受到了腐蚀； （2）称量时试样吸收了水分；
（3）重量法测定钙的含量时，沉淀不够完全； （4）在滴定管读数时，最后一位数字估计不准；
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液； （6）容量瓶和移液管不配套。
【答案】（1）法码受到腐蚀后，质量值就会发生改变，必定会对实验结果产生影响，属于系统误差。消除方法是更换新的砝码。
（2）因称量时试样吸收了水分，使称得样品的真正质量比实际称得的质量小，产生的是系统误差。消除方法是根据试样本身的性质在适当的温度下烘干后再称量。
（3）重量法测定钙的含量时，若沉淀不够完全，钙没有被全部沉淀下来，结果产生负误差，属于系统误差。消除方法是更换好的沉淀剂，保证使钙沉淀完全（或改变新的分析方法）。
（4）滴定管读数一般要读至小数点后两位，即最后一位是估计值，这种估计不准是属于偶然误差。
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液，会使在标定过程中消耗的NaOH 的体积减小，使测定结果偏高，是系统误差。消除办法是用基准物质级邻苯二甲酸氢钾。
（6）容量瓶和移液管不配套，对测定结果产生的误差为恒定误差，是系统误差。消除方法是校正仪器使之配套。
8． 滴定分析与重量分析比较，哪一种方法对化学反应完全程度的要求更高，其原因是什么？
【答案】滴定分析对化学反应的完全程度要求更高，因为滴定反应是按化学计量关系进行的，而重要分析可以加入过量的沉淀剂，利用同离子效应以保证沉淀完全。
9．
测定金属钴中微量锰时在酸性液中用将锰氧化为高锰酸根离子后进行吸光度的测定。若用高锰酸钾配制标准系列，在测定标准系列及试液的吸光度时应选什么作参比溶液？
【答案】
应选
溶液作参比。
10．简述疏水柱色谱分离原理。
【答案】亲水性蛋白质（酶）表面均含有一定量的疏水性基团。尽管在水溶液中蛋白质（酶）具有将疏水性基团折叠在分子内部而表面显露极性和荷电基团的趋势，但总会有一些疏水性基团或极性基团的疏水部位暴露在蛋白质（酶）表面。这部分疏水基团可与亲水性固定相表面偶联的短链烷基、苯基等弱疏水基团发生疏水性相互作用，被固定相（疏水性吸附剂）所吸附。
11．精密度与准确度的关系。
【答案】精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好. 精密度高，准确度不一定好。 12．]沉淀，然后可以采用两与丁二酮肟（DMG ）在一定条件下形成丁二酮肟镍种方法测定：一是将沉淀洗涤、烘干，以式称重。采用哪一种方法好？为什么？
【答案】以采用第一种方法较好，因在第一种方法中，称量的是丁二铜肪镍，摩尔质量比NiO
形式称重；二是将沉淀再灼烧成NiO 的形
大，Ni 的相对含量较小，称量的相对误差较小。
13．由n 个原子组成的分子，在红外光谱中能有多少基本振动形式？反映在红外光谱中的吸收峰有时会增多或减少，解释其原因。
【答案】
如果是线性分子有性的，在谱图上不出现峰；
②有些不同的振动因频率相同而发生简并；③有的振动频率超出仪器检测范围或有的振动频率相近仪器无法分辨。吸收峰増多的原因有:①倍频和组合频产生的吸收峰；②振动耦合或费米共振产生峰裂分。
14．衡量离子选择电极的性能指标有哪些？
【答案】衡量离子选择电极的性能指标有:（1）电极系数；（2）选择性；（3）稳定性；（4）检测限；（5）响应时间；（6）有效pH 范围；（7）电极内阻；（8）温度系数；（9）不对称电位；（10）使用寿命。
个基本振动形式，
是非线性分子则有
个基本振动形式。
是红外非活
红外光谱中的吸收峰较基本振动形式减少的原因有:①分子中有的振动形式
三、计算题
15．
用原子吸收法测定活体肝样中锌的质量分数置信区间。如果正常肝样中标准值是
P=95%
8次测定结果如下：138，125，134，136，
140，128，129，132. 请问Grubbs 法检验分析结果是否有需要舍去的数值？求取舍后合理结果的
问此样品中锌含量是否异常？（置信度95%）
表
【答案】（1
）
离群最远数据为125, 首先检验
125
因此125应保留，其余数据不用检验
（2
）（3
）
16．
溶解绅液滴定。计算
存在显著性差异，因此有95%的可能性，此肝样中锌含量异常。
试样0.1989g ，酸化并加入过量的KI ，释放的溶液的浓度。已知
需用40.75mL
得到比例关系式为:
溶
【答案】氧化反应方程式为:
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