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一、填空题

1． 硫酸奎宁的激发光谱有320nm 和350nm 两个峰，分别用这两个不同的波长作为激发光源，得到的发射光谱是_____（填相同或不同）的。

【答案】相同

2． 用电位法中的标准加入法测定阴、阳离子浓度_____TISAB。

【答案】不需加入

3． 使用EDTA 滴定金属离子M 时，如果浓度均增加10倍，那么在化学计量点前0.1%时，pM_____；在化学计量点时，pM_____；在化学计量点后0.1%，pM_____ （填增大或减小多少单位）。

【答案】减小1单位；减小0.5单位；不改变

4． 吸光光度法测量时，入射光波长一般选在_____，因为这时测定有较高的_____和_____。

【答案】最大吸收波长处；灵敏度；准确度

5． 在pH=5.0时，用EDTA 标准溶液滴定含有离子的溶液，已知

是_____，依据是_____。 【答案】

6． 由于化合物结构改变或其他原因，使吸收强度增加，这种效应称为_____。

【答案】增色效应

7． 某一组数据符合标准正态分布，在P （2.0）=0.9772, 则u

值在

【答案】95.44%

8． 用60MHz 的核磁共振仪测得一质子在TMS 左侧90Hz 处出峰，如果用300MHz 的仪器，会在TMS 左侧_____Hz处出峰，该质子的化学位移=_____。

【答案】450; 1.5

之间的概率若已知时，（均为）和大量等能被定量测定的离子之间出现的概率为_____。

9． EDTA 的全称是，它与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般是。在强酸性溶液中（pH<1），EDTA 为六元酸，这是因为_____

【答案】乙二胺四乙酸；1:1；分子中两个氨基上的氮原子具有弧对电子，在强酸性溶液中接受两个质子

10．在EDTA 络合滴定中，为了使滴定突跃増大，一般来说，pH 值应较大。但也不能太大，还需要同时考虑到待测金属离子的_____和_____的使用范围。所以，在络合滴定中要有一个合适的pH 值范围。

【答案】水解；指示剂

二、简答题

11．软锰矿的主要成分是（1）此实验的原理；

（2）实验中加入的每种试剂的作用；

（3）实验的关键步骤；

（4）根据实验数据写出二氧化猛含量的计算公式。

，置于锥形瓶中，准确加入50.OOmL

浓度为附方法:准确称取矿试样m 克（0.15-0.2克）

的

标准溶液和

为

耗的体积 溶液，加入40mL 水，于水浴Sf/t左右加热，不断摇动标准溶液消锥形瓶，当深色试样颗粒完全溶解，且气体全部逸出后，稍冷却，用水冲洗锥形瓶内壁，用浓度标准溶液滴定，当溶液由无色至微红色即为终点，记录以下是某软锰矿中的测定方法，根据此方法请说明:

【答案】根据定量分析的流程可知，定量分析一般包括取样、称样、分解试样、测定与计算等步骤。加入草酸和硫酸为了分解样品，加热后试样分解，草酸作为还原剂可使四价锰还原为二价锰离子。用已知浓度的准溶液滴定过量的草酸，根据加入的草酸的量和消耗的标准溶液计算样品中二氧化锰的含量。方法为氧化还原返滴定法。涉及的主要反应有:

由此推导分析结果的计算公式。

12．直接电势法是根据什么原理进行测定的？如何减小或消除液接电势？

【答案】根据，在加入TISAB 后，6与，

成正比，这是直接电势法进行测定的基本原理。可以用与标准溶液对比的方法来减小或消除液接电势。

13．何谓超临界流体萃取，并简述其分离原理。

【答案】超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数，以及类似液体的密

度（溶解能力强）的特点，利用超临界流体为萃取剂进行的萃取单元操作。其特点是安全、无毒、产品分离简单，但设备投资较大。

14．欲测定硅酸盐中Fe 、Al 、Ca 、Mg 、Ti 的含量，应分别选用什么方法分解试样？

【答案】用

15．什么是全程序空白实验？

【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。

16．简述疏水柱色谱分离原理。

【答案】亲水性蛋白质（酶）表面均含有一定量的疏水性基团。尽管在水溶液中蛋白质（酶）具有将疏水性基团折叠在分子内部而表面显露极性和荷电基团的趋势，但总会有一些疏水性基团或极性基团的疏水部位暴露在蛋白质（酶）表面。这部分疏水基团可与亲水性固定相表面偶联的短链烷基、苯基等弱疏水基团发生疏水性相互作用，被固定相（疏水性吸附剂）所吸附。

17．酸碱指示剂理论变色范围 【答案】

（为理论变色点）。

18．在络合滴定中进行分别滴定所采取的掩蔽法有哪几种？其中沉淀掩蔽法有哪些缺点？

【答案】主要有络合掩蔽法，沉淀掩蔽法，氧化还原掩蔽法。沉淀掩蔽法的缺点有：

（1）某些沉淀反应进行不完全，掩蔽效率有时不高。

（2）发生沉淀反应时，通常伴随共沉淀现象，影响滴定的准确度。当沉淀能吸附金属离子指示剂时，会影响终点观察。

（3）某些沉淀颜色很深，或体积庞大，妨碍终点观察。

19．简述气-液色谱分离的基本原理。

【答案】气-液色谱中，将固定液涂在担体上作为固定相，气体携带试样混合物作为流动相，当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

20．邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，既可标定NaOH 标准溶液的浓度，又可标定高氯酸标准溶液的浓度，为什么？写出各标定反应和浓度计算关系式，并说明各标定反应使用什么指示剂及终点颜色变化？

【答案】（1）既有酸性基团一COOH , 又有碱性基团一COOK ，所以它既可用于

混酸作溶剂分解试样。