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2017年南昌大学化学学院635分析化学考研题库

  摘要

一、填空题

1. 组分A 与不被固定相保留的组分B 流出色谱柱的时间分别为15.0min 、2.0min , 则A 的容量因子k=_____。

【答案】6.5 【解析】 2.

3. 利用重量分析法测其换算因数为_____。

【答案】

4. _____是物质吸光能力大小的量度。

【答案】摩尔吸光系数 5.

【答案】

6. 对某标样中铜的质量分数进行了150次测定,已知测定结果符合正态分布N (43.15, 0.232),那么测定结果大于43.59%可能出现的次数为_____。

【答案】4

7. 离子交换色谱分离柱后通常要加一根抑制柱,这样可使_____,从而可用电导检测器对待测离子进行直接测定。

【答案】洗脱液转变成水,消除本底电导的影响

8. 由于_____、_____或_____等原因不能直接滴定时,可采用剩余滴定的方式。

【答案】固体;反应速度慢;没有合适的指示剂

溶液有关

的物料平衡式为_____,有关

的物料平衡式为_____; 电荷平

时,使试样中P 转化为

沉淀,再灼烧为

形式称重,

【答案】3.0; 8.0; 13.0

,其共轭酸的

=_____,

=_____,

=_____。

衡式为_____; 质子平衡式为_____。

9. 在原子吸收火焰法测定中,加入高浓度钾盐的目的是消除_____。

【答案】电离干扰

10.荧光光谱的形状与激发光谱的形状常形成_____关系。

【答案】镜像对称

二、简答题

11.比较电位滴定法与直接电位法、指示剂指示终点法的区别。

【答案】电位滴定法与直接电位法的区别是:电位滴定法是根据电池电动势的变化情况确定滴定终点,其定量参数是滴定剂的体积;直接电位法是以所测得的电池电动势作为定量参数,测定组分活度的方法。电位滴定法与指示剂指示终点滴定法方法不同,指示剂指示终点方法是利用指示剂颜色的变化来指示滴定终点;而电位滴定法是利用电池电动势的突跃来指示终点。

12.写出水溶液的质子条件式和物料平衡式。

【答案】物料平衡式为:

质子条件式为:

13.苯甲醛的紫外可见光谱有哪三种吸收带?这些吸收带分别由何种电子跃迁产生?

R 带、B 带。【答案】苯甲醛的紫外可见光谱有K 带、这些吸收带分别是由共扼双键中的跃迁,共有族化合物中的共扼的产生。

14.薄层色谱分离法的工作原理是什么?应用是什么?

【答案】薄层色谱是把吸附剂铺在支撑体上,制成薄层作为固定相,以一定组成的溶剂作为流动相,进行色谱分离的方法,主要应用于有机物的分离。

15.甲、乙两人同时分析血清中的磷时,每次取样0.25mL ,分析结果如下。

甲:0.63mmol/L; 乙:0.6278mmol/L。试问哪一份报告是合理的?为什么?

【答案】因为取样为0.25mL ,是两位有效数字,通过计算后的结果最多也与此相当,所以甲的计算结果合理。

16.为了能对分析结果的可靠性进行科学地估计,分析人员的实验报告应提供哪几种分析数据?如果置信度定为95%,应如何正确地表示分析结果?

【答案】应提供测量次数、平均值、标准偏差、平均偏差及置信区间等数据。如果置信度为95%,则

17.在

述理由),并改正。

共存的酸性溶液中欲测定,试指出以下分析步骤中的错误之处(简

吸取一定量试液于锥形瓶中,加入10%KCNlmL,以NaOH 溶液调节溶液的pH 约等于10, 加入1:3三乙醇胺15mL , 再加入0.2%二甲酚橙指示剂2〜3滴,以EDTA 标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。

【答案】(1)不能在酸性溶液中加KCN ,否则生成剧毒挥发性HCN 气体,应当先调至碱性后再加KCN ;(2)三乙醇胺应当在酸性中加入,否则不该用NaOH , 而采用二甲酚橙作指示剂。

18.已知在

物中,哪一种更稳定?

【答案】由于加入1,10-二氮菲后,

升高,说明1,10-二氮菲的加入对于

影响程度大于

这说明与1,10-二氮菲形成的络合物更稳定。

19.无机沉淀剂与有机沉淀剂的区别与联系是什么?

【答案】都是利用沉淀的原理,沉淀剂的选择要考虑被沉淀物质本身的性质。

20.药典规定

C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下:取120°

水解,不与三乙醇胺生成配合物;(3)

应使用铬黑T 而不是

调pH 至10, 因前者不具缓冲作用;(4)测定

介质中,1,10-二氮菲与均能形成络合物,

加入1,10-二氮菲后,体系的条件电位变为1.06V 。试问与1,10-二氮菲形成的络合

0.15g ,精密称定,置碘量瓶中加水50mL 溶解,再加KI 2g,轻摇使溶,加稀硫酸40mL ,摇勾,密塞。在暗处放置l0min 后,加水50mL 稀释,用

(1)为什么称取约0.15g 的(2)为什么在碘量瓶中进行?

(3)为什么加KI 后,需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短,终点时会发生什么现象? (4)滴定前为什么要加水稀释?

(5)为什么近终点时才可加入淀粉指示剂?

(6)加水50mL ,加KI2g ,加稀硫酸40mL ,用什么量器量取? 【答案】(1)有关反应如下:

若滴定使用的是50mL 滴定管,控制标准溶液的消耗量在30mL 左右,则应称取量为:

标准溶液滴定至近终点时,加淀粉指示

剂3mL ,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,即为终点。请回答

的质