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题目:氧化锆微/纳米材料的制备

关键词:二氧化锆、水热法、表征、形貌

  摘要


二氧化锆(ZrO2)由于其具有高强度、高耐磨性、高熔点、低热传导和高耐腐蚀性等优良性能而使其成为重要的科技材料。二氧化锆表面兼具酸性和碱性,加上高的热稳定性使其表现出优异的催化性能。氧化锆陶瓷材料由于这些独特的机械和电子性能使他们广泛应用在结构材料,热障涂层,氧传感器,燃料电池,催化剂和催化载体,大范围完整电路中高绝缘热塑材料,金属氧化物半导体各个领域。本工作中,采用新方法合成了氧化锆中空微球,玫瑰花状NH4Zr2F9,和二氧化锆纳米线前驱体。
(1) 以氧氯化锆、尿素、浓盐酸、无水乙醇为原料,通过一种新的溶剂热合成法合成了中空ZrO2微球,球壳为介孔结构。可以通过改变合成条件来控制中空微球的形貌和球壳厚度,经过高温焙烧后中空微球的形貌得以保留。在CO催化氧化反应中,Pt负载在这种焙烧后的中空ZrO2微球,比负载在传统方法合成得到的ZrO2上表现出更好的催化性能。
(2) 利用氧氯化锆、尿素、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMImBF4)、盐酸在乙醇中溶剂热合成了单晶NH4Zr2F9玫瑰花状聚集体,通过改变合成条件可以使NH4Zr2F9玫瑰花状聚集体转变成六边形片。经过高温焙烧后NH4Zr2F9玫瑰花状聚集体能够转化成形貌保持完好的单斜ZrO2。
(3) 在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMImBF4) 存在的条件下,采用溶剂热法成功合成了长25 μm,直径50 nm的二氧化锆前驱体纳米线,通过扫面电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),粉末X-射线衍射(XRD),傅立叶红外转换光谱(FT-IR),热重-差热扫描量热分析(TGA-DSC)等表征手段对纳米线形貌等进行了表征分析。提出了纳米线的形成机理。